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工業(yè)廢水中總鉻的測定

摘 要 本文用火焰原子吸收光譜法測定工業(yè)廢水中的鉻，當選擇合適實驗條件的情況下，測定的靈敏度較高，

精密度較好，應(yīng)用本方法測定工業(yè)廢水中的鉻，結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞 火焰原子吸收光譜法,工業(yè)廢水,鉻,度

1 前言

鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻（Cr）的化合物常見的價態(tài)有三價和六價。在水體

中，六價鉻一般以 CrO4^2-、CrO7^2-、HcrO4^-三種陰離子形式存在，受水中 pH 值、有機物、氧化還原物、溫度及硬度等條件影響，三價鉻和六價鉻的化合物可以相互轉(zhuǎn)化。鉻的毒性與其存在價態(tài)有關(guān)，通常認為六價鉻的毒性比三價鉻高 100 倍，六價鉻更易為人體吸收而且在體內(nèi)蓄積，導(dǎo)致肝癌。鉻的污染來源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染等行業(yè)。

本文用火焰原子吸收光譜法測定工業(yè)廢水中的鉻，選擇較佳的儀器條件，得出的結(jié)果令人滿意。該方法的校準曲線相關(guān)系數(shù)均大于 0.999，靈敏度較高，操作簡單、快速，精密度較好。

2 實驗部分

2.1 儀器與工作條件

美國 PerkinElmer 公司 AA400 型原子吸收分光光度計；美國 PerkinElmer 公司的鉻空心陰極燈；恒溫電加熱板。

依據(jù)儀器說明書和文獻資料，經(jīng)過試驗對儀器操作條件進行了優(yōu)化選擇。參考工作條件如下表 1。

表 1 儀器參考工作參數(shù)

2.2 試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的純度試劑和去離子水。

2.2.1 鹽酸（HCI）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純；

2.2.2 鹽酸溶液（1+1）：用優(yōu)級純鹽酸配制；

2.2.3 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級純；

2.2.4 硝酸溶液（1+3）：用優(yōu)級純硝酸配制；

2.2.5 過氧化氫（H2O2）：30%，優(yōu)級純；

2.2.6 氯化銨水溶液，10%：準確稱取 10.00g 氯化銨（NH4Cl），置于小燒杯中用少量水溶解，然后全量轉(zhuǎn)移到 100mL 容量瓶中，用水定容至標線，搖勻。

2.2.7 鉻標準貯備液，1000mg/L：準確稱取于 120℃烘干 2 小時并恒重的基準重鉻酸鉀

0.2819g，至±0.0001g，置于小燒杯中用水溶解，然后全量轉(zhuǎn)移到 100mL 容量瓶中，加入鹽酸溶液（1+1）10mL，用水稀釋至標線，搖勻。

2.2.8 鉻標準使用液，50mg/L：準確移取鉻標準貯備液 5mL 至 1000mL 容量瓶中，加入鹽酸溶液（1+1）10mL，用水稀釋至標線，搖勻。

2.3 實驗方法

2.3.1 校準曲線

用鉻標準使用溶液（50mg/l）作為母液，繪制標準曲線。設(shè)定曲線濃度分別為 0.0mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，分別加入 5mLNH4Cl 溶液（2.2.6）

和 5mL 鹽酸溶液（2.2.2），用水定容。以 5mLNH4Cl 溶液（2.2.6）和 5mL 鹽酸（2.2.2）溶液加水定容作為校準空白。

調(diào)得儀器的較佳工作條件，儀器自動調(diào)零后，分別測量每個濃度溶液的吸光度，以溶液的濃度為橫坐標，以相應(yīng)濃度對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

2.3.2 樣品處理

取 50mL 樣品于 200mL 三角瓶中，加入 5mL 硝酸（2.2.3），搖勻。在三角瓶口插入小漏斗后置電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至 10mL 左右，取下稍冷，加入 5mL 過氧化氫（2.2.5），再次蒸至 1mL 左右（如未消解*，重復(fù)上述步驟，直到消解*）。取下冷卻，用少量水沖洗小漏斗和三角瓶內(nèi)壁，全量轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，加入 5mLNH4Cl 溶液（2.2.6）和 5mL 鹽酸溶液（2.2.2）用水稀釋至標線，搖勻待測。同時測定試劑空白。

3 結(jié)果與討論

3.1 方法檢出限、測定下限測試

按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）附錄 A.1.1②中的要求進

行 7 次平行測定見表 2，計算 7 次平行測定的標準偏差 S，按照下面公式計算方法檢出限。

MDL=t(6,0.99)*S

式中：t(6,0.99) = 3.143

4 實驗結(jié)論

通過對實際樣品和國家有證標準物質(zhì)的測定，本方法可以有效地應(yīng)用在工業(yè)廢水中總鉻的

檢測。

本方法在定量測定范圍可保證校準曲線的相關(guān)系數(shù)大于 0.999，方法的低檢出限為 0.03

mg/L，較佳測定范圍為 0.12～5.0mg/L。方法的精密度小于 10％，可以滿足火焰原子吸收法

測定鉻的要求，方法的準確度可以滿足國家標準樣品的不確定度要求。

參考文獻

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美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等