材料與方法

Agilent － 1200 高效液相色譜儀 ( 美國(guó) Agilent 公司) ; 超聲波破碎儀 ( 寧波新芝生物科技股份有限公司) ; VORTEX-5渦旋混合器 ( 海門市其林貝爾儀器制造有限公司) ; 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ( 上海亞榮生化儀器廠) ; 固相萃取裝置 ( 天津市富城達(dá)科技有限公司) ; 氮吹儀 ( 杭州聚同電子有限公司) ; MCX 固相萃取柱 ( 上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司) ; pH計(jì) ( 上海佑科儀器儀表有限公司) ; AgiLent SB －C18 色譜柱 ( 500 mm × 4． 6 nm，5 μm) ; 離心機(jī)( 湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司) ; 0． 22 μm 的微孔濾頭 ( 天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司) 。*( SDZ) 、*( SDMD) 、*( SMM) 、磺 胺 甲 惡 唑( SMZ) 、磺胺喹噁啉( SQ) 標(biāo)準(zhǔn)品，均購(gòu)自美侖生物有限公司，純度≥98% ; 乙腈、甲醇色譜純，購(gòu)自美國(guó) Themo 公司; 氯化鈉、氨水、鹽酸和冰乙酸等試劑均為分析純，購(gòu)自上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

結(jié)果與分析

奶牛糞污樣品成分復(fù)雜，基質(zhì)中含有蛋白質(zhì)、脂類、纖維素、有機(jī)酸、氨基酸等有機(jī)物和各種無(wú)機(jī)組分。這些復(fù)雜成分的存在對(duì)樣品中抗生素的測(cè)定會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，樣品的凈化對(duì)目標(biāo)抗生素的準(zhǔn)確定量至關(guān)重要。目前，HLB 固相萃取小柱和 MCX 萃取小柱均可用于環(huán)境、食品、畜禽糞污中磺胺類藥物的凈化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，采用 HLB 固相萃取柱凈化，一方面殘?jiān)芙庖核玫木彌_液配制復(fù)雜，而且需要調(diào)節(jié) pH，檢測(cè)過(guò)程相對(duì)復(fù)雜; 另一方面 HLB 固相萃取柱沒(méi)有選擇機(jī)制，對(duì)性質(zhì)相似的化合物均有保留，所以雜質(zhì)相對(duì)較多，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響較大。采用 MCX固相萃取小柱凈化，提取殘?jiān)盟嵝运芤喝芙�，可以去除部分不溶于酸性溶液的雜質(zhì)，不僅可以有效凈化樣品，而且凈化步驟簡(jiǎn)單。綜合考慮，本研究選用 MCX 固相萃取小柱。

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