【儀表網(wǎng) 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗領域委員會科學試驗創(chuàng)新方法技術委員會(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔的CSTM LX 980201000-2022《粉煤灰碳含量的測定熱重法》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　粉煤灰(也稱飛灰)是煤在鍋爐中燃燒后被煙氣攜帶出爐膛的固態(tài)顆粒物。我國是以煤炭為主要消費能源的國家，2019年電力能源的76%由煤炭火力發(fā)電產(chǎn)生，粉煤灰年產(chǎn)量已經(jīng)超過5億噸，目前燃煤產(chǎn)生的粉煤灰利用率約為68%，以生產(chǎn)建材為主要利用途徑。其中生產(chǎn)水泥、混凝土與墻體占總利用率的85%，即每年超過3億噸的利用量。由于每年產(chǎn)生的粉煤灰并沒有100%的被消耗掉，目前被作為固廢的粉煤灰總堆存量已超過10億噸。2018年開始，國家開始對固廢征收25元/噸的環(huán)保稅，即需要繳納超過250億元的環(huán)保稅。因此，從環(huán)保和資源化再利用方面，實現(xiàn)粉煤灰的高價值化再利用迫在眉睫。
 

　　粉煤灰目前最大的用量在建材行業(yè)，其中殘留碳的存在極大影響水泥的使用性能及外觀。由于碳的存在會使混凝土的需水量增加，密實度降低，影響引氣劑、減水劑等外加劑的摻量以及混凝土外觀的顏色及均勻性。碳往往又會在泌水過程中逐漸與漿體分離，上升到混凝土的面層，影響混凝土的質量。因而碳含量是影響混凝土性能、外觀以及摻混量的一個重要指標，進而影響了粉煤灰的使用。
 

　　目前，粉煤灰中碳含量的測定國內外并沒有相關的標準方法，通常做法是借鑒水泥的燒失量方法(GB/T 176-2008)，用馬弗爐加熱燃燒粉煤灰，以其總失重量來判定碳含量多少，并根據(jù)GB1596-2017(用于水泥和混凝土中的粉煤灰)以燒失量法測定為依據(jù)，決定粉煤灰的使用。此標準中規(guī)定：拌制混凝土和砂漿用Ⅰ級灰的燒失量必須小于12%，Ⅱ級灰小于30%，Ⅲ級灰小于45%，而水泥活性混合材料用粉煤灰燒失量則必須小于8%。但以燒失量表述碳含量并不準確，其原因在于，電廠的燃煤方式與效率不同，脫硫脫硝等工藝流程也不盡相同，粉煤灰燒失量不僅有碳的燃燒失重，還包含無機化合物的分解及水的脫附等失重量，因此，燒失量并不能完全表示真實碳含量。我國不同燃煤電廠使用的燃煤存在品質差異和批次間差異等問題，均可導致所得粉煤灰理化特性存在巨大差異，以常規(guī)簡單的燒失量測定方法為依據(jù)并不能準確獲取其碳含量的準確數(shù)據(jù)，從而難以為其實際應用提供可靠支撐。而雙氣氛法熱分析法測定粉煤灰，可以在一次實驗中區(qū)分出粉煤灰中的水和無機鹽的含量，并準確測定粉煤灰中碳的真正含量。實驗方法測得的碳含量更準確、更快速且結果重復性好。因而對提高其資源化利用、規(guī)范及拓寬粉煤灰在建材、能源等市場的應用，粉煤灰碳含量標準的制定是有非常重要意義的。針對未來粉煤灰更加精細化的資源利用方向，碳含量的測定標準可以為新的分類標準提供可靠的方法支持，如碳含量富集到一定含量可用作燃料。
 

　　粉煤灰碳含量測定標準的制定，不僅能填補目前粉煤灰行業(yè)碳含量測定方法的空白，也能為規(guī)范化資源利用提供快速、準確、可靠的測定方法�？傊瑥姆勖夯揖C合利用方面、環(huán)保方面和資源化利用方面，都非常有必要制定粉煤灰的碳含量測定標準。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。參考了GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則；GB/T 6425 熱分析術語； GB/T 6679-2003 固體化工產(chǎn)品采樣通則；GB/T 27762 熱重分析儀質量示值校準的試驗方法等文件中的部分內容。
 

　　本文件規(guī)定了用熱重法測定粉煤灰中碳含量的方法。本標準適用于碳含量質量分數(shù)3~15%粉煤灰樣品的分析，碳含量在該質量分數(shù)范圍之外的樣品，也可以參考使用本方法，但是測定結果的準確度和精密度需要進一步驗證。
 

　　方法原理：
 

　　將樣品研磨稱重后放入熱重儀器中，先于惰性氣升溫使水和可分解無機鹽從樣品中充分釋放出來；降溫后切換為氧化性氣氛并升溫，使碳進行充分燃燒，以氧化氣氛中的最大失重量來確定粉煤灰中碳的含量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.熱重分析儀。儀器溫度可達1000 ℃、感量為0.005 mg、能記錄熱失重曲線，并配有氣源。保護氣為氮氣、氦氣等惰性氣體，純度大于99.999%；反應氣為空氣、氧氣或其他濃度的配氣。2.電子天平。精度為0.001mg。
 

　　溫度程序設置及測試：
 

　　調節(jié)惰性氣體流量為20~75mL/min，以5~20℃/min的速率將爐溫升至950℃，保溫20~40min至恒重，然后以5~20℃/min的速率降溫到200℃，記錄此時的試料質量m1。將惰性氣體切換為空氣或氧氣，反應氣流量為20~75mL/min ，200℃保溫20~30min，再以5~20℃/min的速率將爐溫升至1000℃，根據(jù)熱重分析曲線，記錄此時最大失重的質量m2。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應當包括下列內容：a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b)引用標準；c)結果及其表示；d)使用的分析線；e)測定中發(fā)現(xiàn)的異�，F(xiàn)象；f)對結果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。