【儀表網 行業(yè)標準】由廣東省江門市質量計量監(jiān)督檢測所、五邑大學、廣東省應對技術貿易壁壘協(xié)會、華南理工大學、北京衡昇儀器有限公司、江門新財富環(huán)境管家技術有限公司、江門市食品檢測所、江門質量檢驗協(xié)會共同組織、起草的《T/JMZJXH 015—2023 可生物降解膠帶重金屬與特定物質含量檢測方法》團體標準已完成征求意見稿，現公開征求意見。意見反饋郵箱404542885@qq.com，截止時間2023年06月08日。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本標準規(guī)定了采用電感耦合等離子體質譜法測定可生物降解膠帶中重金屬含量和量熱彈-電位滴定法測定可生物降解膠帶中氟含量研究。
本標準適用于電感耦合等離子體質譜法測定可生物降解膠帶含量和量熱彈-電位滴定法測定可生物降解膠帶中氟含量。
第一法 電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法測定可生物降解膠帶中重金屬含量
原理：
可生物降解膠帶剪碎經消解后，由電感耦合等離子體質譜儀測定，以元素特定質量數(質荷比，m/z)定性，采用外標法，以待測元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。
標準溶液配制：
1.混合標準工作溶液：吸取適量單元素標準貯備液或多元素混合標準貯備液，用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋配成混合標準工作溶液系列。注：依據樣品消解溶液中元素質量濃度水平，適當調整標準系列中各元素質量濃度范圍。
2.汞標準工作溶液：取適量汞貯備液，用汞標準穩(wěn)定劑逐級稀釋配成標準工作溶液系列。
3.內標使用液：取適量內標單元素貯備液或內標多元素標準貯備液，用硝酸溶液(5+95)配制合適濃度的內標使用液。注：內標溶液既可在配制混合標準工作溶液和樣品消化液中手動定量加入，亦可由儀器在線加入。
儀器和設備：
電感耦合等離子體質譜儀；
微波消解儀；
分析天平：感量0.001g；
微量移液器：可調，范圍0.1mL～10mL；
超純水機：電阻率≥18MΩ·cm。
玻璃儀器。
標準曲線的制作：
測定空白溶液的質譜信號強度后，按順序由低到高分別測定混合標準溶液系列各元素的質譜信號強度，根據待測元素和內標元素的信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標，待測元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。
試樣溶液的測定：
儀器點火預熱調諧后，依次引入標準系列溶液和樣品溶液的同時，自動加入 Sc、In 和 Bi 內標溶液，根據標準曲線得到樣品溶液濃度。對濃度超出標準曲線范圍的溶液，用 HNO3 溶液(3%)稀釋適當的倍數再進行測定。
精密度：
樣品中各元素含量大于 1mg/Kg 時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%；小于或等于 1mg/Kg 且大于 0.1mg/Kg 時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 15%；小于或等于 0.1mg/Kg 時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 20%。
第二法 量熱彈-電位滴定法測定可生物降解膠帶中特定元素含量
原理：
樣品在密閉的系統(tǒng)內(已給含有高壓氧氣的量熱彈)通過燃燒被氧化，含氟的化合物轉化為氟化物，然后被吸收溶液吸收或溶解于吸收溶液中。當氟電極與含氟的吸收液接觸時，電池的電動勢 E 隨溶液中的氟離子活度變化而變化(遵守 Nernst 方程)。
試劑配制：
吸收液：0.30 mol/L 氫氧化鈉溶液(吸收液)：12.00 g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1 L；乙酸鈉：稱取 15.00 g 乙酸鈉溶于水，并稀釋至 100 mL；鹽酸：2.00 mol/L；
總離子強度調節(jié)緩沖溶液(0.20 mol/L 檸檬酸鈉-1.00 mol/L 硝酸鈉)：稱取 58.80 g 二水檸檬酸鈉和85.00 g 硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調節(jié) pH 值 5~6，轉入 1000 mL 容量瓶中，稀釋至標線，搖勻；苯甲酸標準物質，于 65 ±5 ℃烘箱干燥 3 h。
儀器和設備：
量熱儀：減壓閥出口壓力調至(2.8~3.0)MPa，鋼瓶壓力要求≥4 MPa；
電位滴定儀：氟離子選擇電極，氯化銀參比電極；
pH計；
分析天平：感量0.001g；
電熱恒溫干燥箱。
精密度：
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值小于等于這兩個測定值得算數平均值得 10%。
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