為貫徹《環(huán)境保護(hù)法》和《大氣污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氟聚合物薄膜氣袋對(duì)固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行采樣的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A 為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由*科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、同濟(jì)大學(xué)、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。

本標(biāo)準(zhǔn) 2014 年 12 月 31 日*批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自 2015 年 02 月 01 日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由*解釋。

固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法

1. 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用聚氟乙烯（PVF）等氟聚合物薄膜氣袋手工采集溫度低于150℃的固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中非甲烷總烴和部分 VOCs 的采樣，適用于本方法的 VOCs 包括

經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證可在所用的材質(zhì)類型氣袋中穩(wěn)定保存的化合物。三種氟聚合物薄膜材質(zhì)氣袋保存 61 種VOCs 的性能指標(biāo)參見附錄 A。

2. 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3. 方法原理

使用真空箱、抽氣泵等設(shè)備將經(jīng)固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學(xué)惰性優(yōu)良

的氟聚合物薄膜氣袋中。

4. 設(shè)備和材料

4.1 氣袋采樣系統(tǒng)

1—排氣管道；2—玻璃棉過(guò)濾頭； 3—Teflon 連接管；4—加熱采樣管；5—快速接頭陽(yáng)頭；6—快速接頭陰頭；7—采樣氣袋；8—真空箱；9—閥門；10—活性碳過(guò)濾器；11—抽氣泵。

圖 1 氣袋采樣系統(tǒng)

4.1.1 玻璃棉過(guò)濾頭加裝在采樣管前端，填裝實(shí)驗(yàn)用清潔玻璃棉，過(guò)濾排氣中顆粒物的裝置。

4.1.2 采樣管

有加熱功能，內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯材料（Teflon）或石英玻璃的采樣管。

4.1.3 Teflon

連接管足夠長(zhǎng)度的聚四氟乙烯材料（Teflon）管。

4.1.4 采樣氣袋

低吸附性和低氣體滲透率，不釋放干擾物質(zhì)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證所監(jiān)測(cè)的目標(biāo) VOCs 在氣袋中能穩(wěn)定

保存的氟聚合物薄膜氣袋。61 種 VOCs 在三種氟聚合物材質(zhì)氣袋內(nèi)保存性能見附錄 A 中的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果，供選擇氣袋材質(zhì)的參考依據(jù)。具可接上采樣管的聚四氟乙烯（Teflon）材質(zhì)的接頭，該接頭同時(shí)也是一個(gè)可開啟和關(guān)閉的閥門裝置。采樣氣袋的容積至少 1 L，根據(jù)分析方法所需的zui少樣品體積來(lái)選擇采樣氣袋的容積規(guī)格。采樣前應(yīng)觀察氣袋外觀，檢查是否有破裂損壞等可能漏氣的情況，如發(fā)現(xiàn)則棄用。

4.1.5 真空箱

透明或有觀察孔，具備足夠強(qiáng)度的有機(jī)玻璃或不銹鋼材質(zhì)的密封容器，真空箱上蓋可開啟，蓋

底四邊有密封條。

4.1.6 閥門

控制和開關(guān)采樣氣流。

4.1.7 活性炭過(guò)濾器

中間充填活性炭，兩端以玻璃棉填塞。

4.1.8 抽氣泵

至少提供 0.1～1 L/min 流量的隔膜泵或其它類型的泵，抽氣能力應(yīng)能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。

如果采樣現(xiàn)場(chǎng)有防爆安全要求，抽氣泵須具有經(jīng)過(guò)防爆安全認(rèn)證的防爆功能。

• 樣品保存容器

具有避光保溫功能的容器。

• 樣品加熱箱

能夠?qū)獯鼧悠芳訜徇_(dá)到 120℃（±5℃）的加熱容器。

5. 采樣

• 采樣位置、采樣頻次和采樣時(shí)間

采樣位置、采樣頻次和采樣時(shí)間的選擇和有關(guān)操作執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定。

5.2 采樣系統(tǒng)的安裝

• 按圖 1 所示連接安裝采樣系統(tǒng)。

• 泄漏檢查
• 系統(tǒng)連接好后，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查。取下玻璃棉過(guò)濾頭（4.1.1），堵住采樣管（4.1.2）前端，用一個(gè)三通將真空壓力表安裝于調(diào)節(jié)閥門前的管路上，再通過(guò)快速接頭（或其它方式）跳開真空箱直接連接到 Teflon 連接管；開啟抽氣泵（4.1.8）抽氣，使真空壓力表讀數(shù)達(dá)到 13 kPa，關(guān)閉調(diào)節(jié)閥；如真空壓力表在 1 min 內(nèi)下降不超過(guò) 0.15 kPa，則視為系統(tǒng)不漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)進(jìn)行分段檢查，找出漏點(diǎn)，及時(shí)解決。

5.3 采樣步驟

• 采樣前將氣袋直接連到抽氣泵，將氣袋中的氣體抽去后裝入真空箱，并關(guān)閉密封真空箱。

• 將加熱采樣管伸入采樣孔內(nèi)，進(jìn)氣口位置應(yīng)盡量靠近排放管道中心位置，如果排氣筒內(nèi)廢氣溫度高于環(huán)境溫度，則開啟加熱采樣管電源，將采樣管加熱到 120℃（±5℃）。

• 將調(diào)節(jié)閥門前的管道通過(guò)快速接頭（或其它方式）直接連接到 Teflon 連接管，跳開真空箱連接，然后開啟抽氣泵持續(xù)抽氣一段時(shí)間，將采樣管內(nèi)的氣體置換成排氣管道內(nèi)的氣體，然后斷開連接（如果不使用圖 1 中所示的自封型的快速接頭連接方式，則需采取其它方式使斷開后 Teflon 采樣管末端封閉）。

• 迅速將 Teflon 采樣管連接到真空箱接入氣袋的接口，將調(diào)節(jié)閥門前的管路連接到真空箱的另一接口，氣路連接如圖 2（a）所示，開始采樣。觀察真空箱內(nèi)的氣袋，當(dāng)氣袋內(nèi)采樣體積達(dá)到氣袋zui大容積的 80％左右時(shí)采樣結(jié)束，關(guān)閉抽氣泵。將 Teflon 連接管從真空箱接口上斷開（如果不使用斷開后自動(dòng)封閉的快速接頭連接方式，則需采取其它方式使斷開后 Teflon 連接管末端和真空箱接口封閉）。

• 2 采樣和排氣氣路連接示意圖

• 將抽氣泵直接接上真空箱連接采樣袋的接口端，氣路連接如圖 2（b）所示，打開抽氣泵將氣

袋中的樣品氣體排凈。

5.3.6 重復(fù)以上 5.3.4 和 5.3.5 步驟 3 次，使樣品氣體老化氣袋內(nèi)表面，降低氣袋內(nèi)表面吸附導(dǎo)致的樣品損失干擾。

• 恢復(fù)采樣氣路連接，如下圖 2（a）所示，當(dāng)氣袋內(nèi)采樣體積達(dá)到氣袋zui大容積的 80％左右，采樣結(jié)束，關(guān)閉抽氣泵及氣袋上的閥門，取下氣袋，貼上注明樣品編號(hào)的標(biāo)簽。

• 測(cè)定并記錄排氣管道內(nèi)廢氣溫度、廢氣流量和含濕量等，操作步驟執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定。

• 記錄樣品編號(hào)、樣品采樣時(shí)的工況條件、環(huán)境溫度、大氣壓力、采樣時(shí)間等信息，其它相關(guān)記錄執(zhí)行 HJ/T 397 的相關(guān)規(guī)定。

5.4 樣品的保存和運(yùn)輸

采樣結(jié)束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器（4.2）內(nèi)保存，直至樣品分析前取出。

5.5 樣品的分析

氣袋樣品須及時(shí)進(jìn)行分析，一般在采樣后 8 小時(shí)以內(nèi)進(jìn)樣分析。如果需要延長(zhǎng)樣品保存時(shí)間，可參考附錄 A 來(lái)確定，或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確認(rèn)含目標(biāo) VOCs 的標(biāo)準(zhǔn)氣體在所用材質(zhì)類型氣袋中不同保存時(shí)間的回收率。在樣品分析之前須觀察樣品氣袋內(nèi)壁，如果有液滴凝結(jié)現(xiàn)象，則應(yīng)將氣袋放入加熱箱中，確認(rèn)加熱液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后，迅速取出氣袋取樣分析。

6. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

• 樣品采集應(yīng)優(yōu)先使用新氣袋。如需重復(fù)使用采樣氣袋，必須在采樣前進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。在已經(jīng)使用過(guò)的氣袋中注入除烴零空氣后密封，室溫下放置一段時(shí)間，放置時(shí)間不少于實(shí)際監(jiān)測(cè)時(shí)樣品保存時(shí)間，然后使用與樣品分析相同的操作步驟測(cè)定目標(biāo) VOCs 濃度，如果濃度均低于方法檢出限，可繼續(xù)使用該氣袋，抽空袋內(nèi)氣體后保存；否則必須棄用。

• 如果目標(biāo) VOCs 或氣袋材質(zhì)未包括在附錄 A 中，則應(yīng)對(duì)目標(biāo) VOCs 在氣袋中的保存性能按附錄A.1 中的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證確認(rèn)，并將驗(yàn)證報(bào)告附于監(jiān)測(cè)報(bào)告。
• 6.3 采樣管進(jìn)氣口位置應(yīng)盡量靠近排放管道中心位置，采樣管長(zhǎng)度應(yīng)盡可能短。

附錄 A

（資料性附錄）

部分 VOCs 氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果

A.1 氣態(tài) VOCs 樣品在氣袋中保存回收率測(cè)試方法

將接近實(shí)際樣品濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體注入未使用過(guò)的抽空的氣袋，使用相同的分析方法分別測(cè)定氣

袋內(nèi)的目標(biāo) VOCs 的初始濃度和在常溫條件下存放不同時(shí)間后的濃度，按如下公式（1）計(jì)算回收率。

式中：Pi——標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品回收率，；

Ci——標(biāo)準(zhǔn)氣體在測(cè)試氣袋中常溫保存一段時(shí)間后的濃度，mg/m³；

C0i——標(biāo)準(zhǔn)氣體在測(cè)試氣袋中的初始濃度，mg/m³。

A.2 61 種 VOCs 氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果表 A.1 61 種 VOCs 氣體樣品 ^1,2 在氣袋中保存 8 小時(shí)和 24 小時(shí)后的回收率

• 丙烯腈氣體濃度為 41.9 μmol/mol。；

• 為丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)氣體在 PVF 氣袋中保存 12 小時(shí)后的回收率。
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