必需選擇合適的溶劑*溶解待測(cè)樣品。*在水中幾乎不溶，為保證樣品中殘留丙酮*釋放。甲醇、無水乙醇、*中易溶。本實(shí)驗(yàn)曾嘗試用頂空法，80℃恒溫45min以水為溶劑來測(cè)定樣品中的表1樣品測(cè)定結(jié)果（n=6批號(hào)測(cè)定結(jié)果丙酮?dú)埩袅?，結(jié)果測(cè)得值明顯偏低，說明樣品在熱水中的溶解度也是極小的無法用水做溶劑來測(cè)定。藥典規(guī)定的溶劑為苯，苯為致癌的有機(jī)溶劑，應(yīng)盡量防止使用；用甲醇或無水乙醇作為溶劑，出峰時(shí)間比待測(cè)丙酮早且與丙酮峰距離太近，會(huì)干擾丙酮的檢出，不予考慮；使用*會(huì)影響毛細(xì)管柱的使用壽命，也不采用。根據(jù)ICH關(guān)于藥品中溶劑殘留量的指導(dǎo)原則及文獻(xiàn)，本文選擇DMF為溶劑，結(jié)果令人滿意。該實(shí)驗(yàn)也適用于所有不溶于水而溶于DMF抗生素原料藥中殘留丙酮的檢查，前提是原料藥在精制過程中曾用過丙酮作為提取溶劑。

氫火焰離子化檢測(cè)器（FID以NN二甲基甲酰胺（DMF為溶劑，摘要：目的建立*中丙酮?dú)埩袅康臏y(cè)定方法。方法采用毛細(xì)管氣相色譜法。彈性石英毛細(xì)管柱DB62430m053mm3μm柱溫40℃維持10min以40℃/min速率升溫至200℃，維持10min載氣：高純氮?dú)?，線速度4ml/min氫氣：40ml/min進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)口溫度280℃；空氣400ml/min尾吹25ml/min分流比2∶1進(jìn)樣量1μl結(jié)果加樣回收率為9984%RSD為087%結(jié)論本法簡(jiǎn)便、靈敏、專屬、準(zhǔn)確，毒性小。

關(guān)鍵詞：毛細(xì)管氣相色譜法；*；丙酮；殘留溶劑

制備工藝中可能殘留丙酮，*是新一代大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。中國藥典2000年版規(guī)定*應(yīng)做丙酮的殘留量檢查。藥典規(guī)定用苯做溶劑來測(cè)定，但苯屬于ICH規(guī)定的一類溶劑，毒性大，致癌性大，應(yīng)該防止使用。本文采用毛細(xì)管氣相色譜法，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID以NN二甲基甲酰胺（DMF為溶劑，彈性石英毛細(xì)管柱DB62430m053mm3μm做丙酮的殘留量檢查的方法學(xué)考察，結(jié)果標(biāo)明，該法簡(jiǎn)便、靈敏、專屬、準(zhǔn)確，毒性小，*可以代替2000年版中國藥典測(cè)定*中的丙酮?dú)埩袅康姆椒ā?/p>

1儀器與試藥

6890N氣相色譜儀（安捷倫公司）配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID*原料藥（批號(hào)040229040333040415由寧波亞太藥業(yè)有限公司提供；丙酮、DMF等有機(jī)溶劑均為分析純。

2色譜條件

維持10min載氣為高純氮?dú)?，色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱DB62430m053mm3μm柱溫40℃維持10min以40℃/min速率升溫至200℃。線速度4ml/min氫氣40ml/min進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)口溫度280℃；空氣400ml/min尾吹25ml/min分流比2∶1進(jìn)樣量：1μl

3方法與結(jié)果

用DMF定容。規(guī)范溶液取規(guī)范貯藏溶液010203040和50ml于200ml容量瓶中用DMF定容。樣品溶液準(zhǔn)確稱取樣品0400g于10ml容量瓶中，3.1溶液的配制規(guī)范貯藏溶液精密稱取丙酮02g于100ml容量瓶中。用DMF溶解并定容。

以測(cè)得丙酮峰的峰面積對(duì)丙酮濃度作回歸，3.2規(guī)范曲線的制備及結(jié)果取上述系列規(guī)范溶液進(jìn)樣。得到回歸方程為y=44241x+15818r=09993

測(cè)得的丙酮zui低檢出限為2μgS/N=3 3.3檢出限在上述色譜條件下。

加樣回收率為9984%RSD為087%n=6 3.4精密度與回收率對(duì)該方法的精密度和回收率測(cè)試進(jìn)測(cè)試。

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