凱氏氮(KTN)的測(cè)定

來(lái)源：泰州市華晨?jī)x器有限公司 2022年11月15日 08:37

凱氏氮是以凱氏法測(cè)得的含氮量。它包括氨氮和有機(jī)氮。但不包括硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮，也不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝基、亞硝基、等含氮化合物。

1、原理

水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時(shí)加入適量硫酸氫鉀以提高沸騰速度，增加消解速率，并加硫酸銅為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后的液體，加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨，以納氏比色法或滴定法測(cè)定。

2、儀器：同氨氮的測(cè)定

3、試劑：

(1)濃硫酸
(2)硫酸鉀
(3)硫酸銅溶液：稱取5g五水硫酸銅溶于水,稀釋至100ml。
(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1L。
(5)硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,
※其他試劑同氨氮的測(cè)定

4、實(shí)驗(yàn)步驟

(1)取樣體積的確定，見(jiàn)下表：

水樣中的凱氏氮含量(mg/L）	取樣體積(ml)
—10	250
10—20	100
20—50	50.0
50—100	25.0

(2)消解：分取適量水樣于500ml凱氏瓶中，加入10ml濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清（無(wú)色或淡黃色），調(diào)節(jié)熱源保持沸騰30分鐘，放冷，加250ml水，混勻。
(3)蒸餾：將凱氏燒瓶成45º斜置，緩緩沿壁加入40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層，連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液為吸收液，導(dǎo)管尖插入液面下。加熱蒸餾，收集餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。
(4)測(cè)定：同氨氮的測(cè)定

5、注意事項(xiàng)：

(1)蒸餾時(shí)避免暴沸，防止倒吸。
(2)蒸餾時(shí)保持溶液為堿性,必要時(shí)添加氫氧化鈉溶液。

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