1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水厭氧消化過(guò)程中消化液中的揮發(fā)酸含量的測(cè)定。

2、引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。
GB/T 6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ISO3696-1978）
GB12999-1992水質(zhì)采樣樣品保存規(guī)定。

3、方法提要
樣品中的乙酸、丙酸、丁酸等揮發(fā)性有機(jī)物在酸性條件下被蒸餾出來(lái)，餾出液經(jīng)回流以除去CO2、H2S、SO2等氣體，趁熱以為指示劑用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定，結(jié)果以乙酸計(jì)算。

4、試劑和材料
除另有說(shuō)明，本標(biāo)準(zhǔn)使用的試劑和水，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。
4.1 25%硫酸溶液
取250毫升分析純濃硫酸加入約700毫升蒸餾水中，然后加水至1升。
4.2 指示劑
稱取0.5克，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀釋至100ml。
4.3 0.1N氫氧化鈉溶液配制及標(biāo)定
稱取60克氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入150ml的聚乙烯瓶中，冷卻后，用裝有堿石灰管的橡皮塞塞緊，靜置24小時(shí)以上。吸取上層清液約7.5ml置于1000ml容量瓶中，用無(wú)二氧化碳水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
稱取在105-110度干燥過(guò)的基準(zhǔn)試劑級(jí)苯二甲酸氫鉀約0.5克（稱至0.0001g），置于250ml錐形瓶中，加無(wú)二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)。同時(shí)用無(wú)二氧化碳水做空白滴定，按下式計(jì)算。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）=M×1000/[(V1-V0) ×204.23]
式中：
m—稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）；
V0—滴定空白時(shí)所耗氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；
V1—滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；
204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（g/mol）。

5、儀器和設(shè)備
5.1 500毫升蒸餾裝置；
5.2 500亳升磨口三角瓶；
5.3 球形冷凝管；
5.4 25毫升堿式滴定管。

6、取樣
按國(guó)家頒布的《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（地表水和“廢水”）部分規(guī)定采取有代表性的樣品采集后應(yīng)盡快測(cè)定或加少量氫氧化鈉固定，置于4℃下保存。

7、分析步驟
7.1 蒸餾。取300毫升/V5（或適量水樣加蒸餾水稀釋至300毫升）水樣于500毫升的平底蒸餾瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入數(shù)粒玻璃珠，進(jìn)行蒸餾，接取200毫升蒸餾液。
7.2 滴定。在另一電爐上加熱煮沸回流30分鐘，取下三角燒瓶，加3滴指示劑，趁熱用0.1N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30秒不褪色為終點(diǎn)。
7.3　同時(shí)按上述步驟用蒸餾水代替水樣作空白。

8、分析結(jié)果計(jì)算
揮發(fā)酸（VFA）（mg/l）= (V3-V4)×N×60×103/V5
式中：
V3—滴定樣品時(shí)所消耗的NaOH毫升數(shù)；
V4—滴定空白時(shí)所耗的NaOH毫升數(shù)；
V5—取樣量（ml）；
N—NaOH溶液的濃度（mol/L）；
60—乙酸的分子量。

9、注意事項(xiàng)
9.1 在蒸餾過(guò)程中不能使水樣直接沖入蒸出液中，若蒸出則需重新取樣蒸餾。
9.2 當(dāng)丁、戊酸含量高時(shí)，代表性不強(qiáng)，用氣相色譜法。VAF不能代表乙、丙、丁、戊的各種含量。

10、報(bào)告
10.1 當(dāng)兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果之差不大于算術(shù)平均值的10%時(shí)，取算術(shù)平均值報(bào)告、分析結(jié)果報(bào)告至0.1mg/L。
10.2 報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：
a)有關(guān)樣品的全部資料，例如樣品的名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣時(shí)間等；
b)本標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)；
c)分析結(jié)果；
d)測(cè)定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及說(shuō)明；
e)分析人員的姓名及分析日期等。(泰州市華晨?jī)x器有限公司資料整理）