可調容量陰離子交換柱(IonPac Cryptand A1),是 Dionex 公司在柱填料技術方面又一次突破, 其柱容量可通過改變淋洗液中陽離子的濃度和種類來調節(jié)。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可為氫氧化 鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀,因而柱容量范圍各不相同??勺兊闹萘繉κ褂玫蜐舛攘芟匆?,快速洗 脫多價陰離子是很理想的。 *的色譜性能 多價陰離子的測定,包括多磷酸鹽和多磺酸鹽 10 分鐘內完成常見陰離子和可極化陰離子的測定 柱選擇性的*條件:操作溫度 35℃,以保證保留時間的重現(xiàn)性 氫氧化鈉和氫氧化鋰淋洗液作容量梯度,適用于大多數(shù)多價陰離子的測定 氫氧化鉀淋洗液適用于要求高容量的分析應用 中等容量:73ueq/column(3×150mm) 對有機溶劑兼容,可提高分析物的溶解度,改善柱選擇性或柱子清洗的性 可調柱容量的填料結構 IonPac Cryptand A1 柱采用*的樹脂技術,該技術將穴狀配體分子(cryptand)以共價鍵方式 鍵合到大孔的苯乙烯二乙烯基苯樹脂上,如圖 1 所示。穴狀配體是雙環(huán)化合物,能絡合金屬陽離子, 如 Na+,Li+,或 K+。在金屬陽離子存在下,穴狀配體分子產生一個帶有正電荷的陰離子交換位置。
圖 1 IonPaC Cryptand A1 柱的樹脂 氫氧化鋰淋洗液適應于低容量范圍的應用要求。Li+與穴狀配體的鍵合常數(shù)低,小于 1,所產生 的離子交換位置很少;因此,觀測到的是低容量范圍。氫氧化鈉淋洗液適應于中等容量范圍的應用 要求。Na+與穴狀配體的鍵合常數(shù)為 3.9,導致中等陰離子交換容量。氫氧化鈉和氫氧化鋰可獨立使 用或一起使用,適用于對大多數(shù)無機陰離子分離的容量梯度。對諸如奎尼酸鹽,甘醇酸酯,乙酸根 和甲酸根的分離,則要求增強保留或高的容量范圍。這類應用,淋洗液選擇氫氧化鉀(鍵合常數(shù)為 5.4)。 容量梯度的優(yōu)點 “容量梯度”是用 Cryptand A1 柱的推薦操作模式。其運行時間短,峰效好。梯度開始時,zui初 的 NaOH 淋洗液濃度為 10mM,可產生中等容量的陰離子交換表面。而在 0.1min 一步梯度達到 10mM LiOH, 則可使該柱轉變?yōu)榈腿萘侩x子交換表面。Cryptand 柱的容量梯度可顯著縮短運行時間,而 不是使用傳統(tǒng)的陰離子交換柱的淋洗液濃度梯度。此外,Cryptand 柱也可用于傳統(tǒng)的淋洗液濃度梯 度模式。
圖 2 采用 NaOH/LiOH 作容量梯度,在 Cryptand A1 柱上測定無機陰離子和可極化陰離子 鉻酸電鍍槽中的有機添加劑的分析 Cryptand A1 柱在監(jiān)測鉻酸電鍍槽中的有機添加劑的濃度方面是很理想的。圖 3 表明用 Cryptand
1、pH計的特點 pH電極上的玻璃隨著時間推移會逐漸老化,梯度(單位pH值變化所引起的電極輸出電位的變化值)惡化,花費較長時間才能達到穩(wěn)定電位。一般電極的使用壽命,可達兩年。另外,溫度對老化也有較大影響,100℃下貯存幾周的老化程度相當于室溫下貯存一年的老化程度。 pH計具有高精度、高可靠性、安裝及維護方便等優(yōu)點,同時對污染也較敏感,需要經常標定,一般每隔一個到一個半月標定一次,每兩年更換一次電極。 2、溶氧儀的特點 溶氧儀具有安裝方便,標定周期長(3~4個月),對其他物質不敏感等特點,并且能監(jiān)測隔膜和探頭內電解質的使用情況,一般每一至三年更換一次電解質和隔膜。 COM252型溶氧變送器屬智能化儀表,帶有HART或Profibus通訊協(xié)議,還具有自診斷功能,當發(fā)生故障時,會顯示故障代碼,提示維護人員故障所在,通過查維護手冊找出解決故障的辦法,大大降低了維護時間和工作量。 安裝及維護 1、pH計的安裝和維護 pH計的安裝方式有流通式和浸入式兩種。污水處理廠一般選用的是浸入式安裝,如該污水處理廠的pH計安裝在氧化溝的出口溢流槽內,此處的pH值較具有代表性,且水流平穩(wěn),對pH計不會造成大的沖擊。 定期的維護有助于儀表的準確測量和延長儀表的使用壽命。應當注意傳感器和變送器之間的電纜不能受潮,否則電極的高阻低壓信號將無法傳送至變送器。若電極不測量時,應將黃色保護套管套上,它能使電極處于濕潤狀態(tài),有利于延長電極的使用壽命。每隔一個月左右,應對電極進行清洗,先用柔和的水流噴洗附著物,再將電極浸泡于清洗液中一段時間,而后用清水洗凈。傳感器支架也應清洗。每次清洗之后,要用緩沖劑溶液進行標定,目前國產的pH標定液中,pH=4的還可以,pH=7的不夠準確,將會影響標定結果。所以使用生產廠家的標定液,生產廠家一般提供兩瓶標準溶液,一瓶pH值等于7,用于標定儀表零點;一瓶pH等于4,用于標定儀表的信號輸出斜率。 2、溶氧儀的安裝和維護 溶氧儀一般采用浸入式安裝,在此應注意,一定要選用原廠的安裝支架。廠家配帶的安裝支架為不銹鋼制成,帶有塑料鏈條,通過調整鏈條長度可以改變傳感器的浸入深度,支架上的引導管保證了傳感器始終處于垂直位置。支架部分都經過特殊設計,它可以將水面的波動傳至浸入管,從而引起浸入管的輕微振動,使得通過浸入管在探頭的表面產生一個附加的清洗效果。有的用戶為了減少投資,自己制作安裝支架,往往導致支架上的浸入管和傳感器之間密封不嚴,污水滲入,使得電纜和傳感器的連接處長期浸泡在污水中,容易造成傳感器的損壞;有的甚至不做安裝支架,直接將傳感器投入水中,這樣在傳感器和電纜之間會形成較大的拉力,傳感器更容易損壞。 溶解氧探頭每周應用水輕輕清洗,發(fā)現(xiàn)膜頭損壞應及時更換,電解液受污染也應及時更換。當污水中含有H2S、NH3、苯或酚這些成份時,對膜頭是有害的。在這種場合下必須經常更換膜頭。判斷探頭中電極的好壞只需看顏色即可,參考電極應是黑灰色,陰極(金電極)應呈黃色,而反電極必須發(fā)亮,否則應進行清洗或再生。 隨著我國對水資源保護的日益重視,污水的凈化處理顯得越來越重要,而與之配套的處理過程所需的檢測儀表是*的。水質分析儀作為污水處理行業(yè)中zui重要的儀表,除了選型和安裝正確以外,定期的維護和標定也十分重要,而且是使儀表能夠真正發(fā)揮作用的關鍵所在。 圖 3 用 Cryptand A1 柱測定鉻酸電鍍槽中的有機添加劑 采用 Cryptand A1 柱和容量梯度測定高電荷陰離子 高電荷陰離子的分離,如多磷酸鹽或多磺酸鹽,可使用簡單容量梯度。該法可理想地用于制藥
圖 4 容量梯度在 Cryptand A1 柱上分離多磷酸鹽齊聚物 Cryptand A1 柱還可用于聚乙烯基磺酸齊聚物的分離,如圖 5 所示。用 NaOH / LiOH 作容量梯度, 可在 20min 之內輕松完成對多價分析物的分離。 圖 5 用 Cryptand A1 柱分離聚乙烯基磺酸齊聚物 氫氧化鉀淋洗液高容量應用 對較高容量要求的應用,建議使用氫氧化鉀淋洗液 溫度 將 Cryptand A1 柱在可控溫度下操作能夠獲得可重現(xiàn)的保留時間。Cryptand A1 柱的操作溫度為 35℃。較高的溫度會產生較短的運行時間。操作溫度低,則保留時間長。 推薦的抑制器 為獲得*峰效,Cryptand A1 柱應使用 2-mm ASRS 陰離子自身再生抑制器。Atlas 陰離子電抑 制器(AAES),可在低于 25ueq/min 條件下使用。 溫度控制 IonPac Cryptand A1 柱需在 35℃工作,以保證保留時間的重現(xiàn)性。 瓶裝淋洗液 在 Cryptand A1 柱上以氫氧化鈉,氫氧化鋰或氫氧化鉀瓶裝淋洗液作容量梯度時,需在梯度泵和 進樣閥之間安裝陰離子捕獲柱(ATC-3,2mm),用以消除淋洗液中的陰離子雜質。淋洗液的制備和 貯存都要用塑料瓶。 EG40 淋洗液發(fā)生器 EG40 淋洗液發(fā)生器可從水中自動產生氫氧化鉀淋洗液。當用 EG40 輸送氫氧化鉀淋洗液時,要 在 EG40 支架前安裝 ATC-HC 柱。而在痕量分析中,則要在 EG40 脫氣裝置和進樣閥之間安裝 ATC-3 (2-mm)柱。 濃縮柱 用 IonPac Cryptand G1(3×30mm)保護柱作 3-mm 濃縮柱。 |
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