波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法

GB/T 11140波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法是近幾年較普遍的一種測(cè)定石油產(chǎn)品中硫含量的測(cè)定方法，該方法是把石油樣品至于X射線(xiàn)下，測(cè)定波長(zhǎng)為0.5373nm處的硫Ka輻射強(qiáng)度，然后減去波長(zhǎng)在0.5190nm處的校正背影輻射強(qiáng)度，將得到的凈強(qiáng)度在事先備好的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出于此對(duì)應(yīng)的硫含量的數(shù)據(jù)。本方法測(cè)定石油產(chǎn)品硫含量的范圍大于0.001%。此方法，可連續(xù)檢測(cè)樣品，無(wú)需化學(xué)試劑，操作方法簡(jiǎn)單，分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，但是盛樣杯不能重復(fù)使用，這樣檢測(cè)樣品成本很高。

4、能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法：該方法是把石油樣品至于X射線(xiàn)源發(fā)射出來(lái)的射線(xiàn)束中，激發(fā)能量可以從放射性源或者從X射線(xiàn)管得到，從而獲得用質(zhì)量百分濃度表示的硫含量。能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀具有一體化，可連續(xù)測(cè)量樣品，無(wú)需化學(xué)試劑，操作方法簡(jiǎn)單，分析速度快的優(yōu)點(diǎn)，但是能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法對(duì)樣品中的含氧化物和碳?xì)浔扔兴?，所以?duì)于測(cè)定調(diào)和汽油的準(zhǔn)確度有所下降，并且本方法還限制了測(cè)定范圍0.05%至5%，在測(cè)定硫含量0.05%一下的樣品是誤差較大，在SH/T0742汽油中硫含量測(cè)定法能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法中對(duì)于本方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性做了如下規(guī)定，當(dāng)兩個(gè)結(jié)果的平均值作為0.05（m/m%）時(shí)重復(fù)性為0.02，再現(xiàn)行為0.04，所以隨著車(chē)用汽油硫含量指標(biāo)要求越來(lái)越嚴(yán)的情況下，此方法不能滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

5、紫外熒光法：紫外熒光法已經(jīng)是作為汽油硫含量的仲裁方法，其試樣方法標(biāo)準(zhǔn)為SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法，其原理是試樣直接進(jìn)入裂解管，在富氧條件中被氧化生成二氧化硫，試樣燃燒生成的氣體在除去水分后被紫外熒光照射，二氧化硫吸收紫外熒光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫，當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光，并由光電信增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)，發(fā)射的熒光對(duì)于硫來(lái)講是特定的，并且與原樣品中的硫含量成正比。目前國(guó)內(nèi)外紫外熒光儀的技術(shù)都很成熟，測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性很好，操作起來(lái)簡(jiǎn)單、速度快的特點(diǎn)。

隨著對(duì)汽油、柴油總硫要求的不斷提高和分析儀器技術(shù)的不斷發(fā)展，燃燈法已經(jīng)慢慢被市場(chǎng)淘汰了，而目前被人們認(rèn)可的能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法和紫外熒光光譜法應(yīng)用量普遍，對(duì)車(chē)用汽油、柴油中硫含量的檢測(cè)色譜技術(shù)的檢測(cè)將成為主要的分析手段。