島津氣相GC-2010plus使用心得

2025年04月29日 17:07

　　【儀器心得】島津氣相GC-2010plus使用心得

　　這是公司第二臺(tái)島津氣相GC-2010plus與第一臺(tái)配置不同，先上圖：

　　2016年購(gòu)機(jī)，剛開始它配置一個(gè)分流不分流進(jìn)樣口SPL，HS-20頂空自動(dòng)進(jìn)樣器和ECD檢測(cè)器。HS-20 ECD用來檢測(cè)水中二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，四氯乙烯。分流不分流進(jìn)樣口 ECD用來檢測(cè)職業(yè)衛(wèi)生六六六、滴滴涕等。后來擴(kuò)項(xiàng)水中苯系物，需增加FID檢測(cè)器，于是增加了檢測(cè)器 FID 2010pro，這樣可以用HS-20配合FID檢測(cè)水中苯系物?？紤]到固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法 HJ/T33-1999，氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣的重復(fù)性更好，于是配置了VICI的惰性六通閥。

　　這樣配置用到的有五種組合：1 SPL+ECD,2 SPL+FID ,3 HS-20 +ECD,4 HS-20+FID,5六通閥+SPL+FID，其實(shí)還可以是第六種：六通閥+SPL+ECD這種沒做過實(shí)驗(yàn)。

　　使用感受：FID 靈敏度重復(fù)性都挺好，試過手動(dòng)液體進(jìn)樣RSD在2%左右，ECD線性范圍有些窄，比如做水中三氯甲烷最高點(diǎn)只能做到20ug/L以下，不然標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲。VICI的六通閥惰性不錯(cuò)，氣體進(jìn)樣重復(fù)性良好。用六通閥+SPL+FID還開發(fā)了一個(gè)方法：直接進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定固定污染源廢氣中7種常見揮發(fā)性有機(jī)物。HS-20頂空自動(dòng)進(jìn)樣器重復(fù)性良好，不過它比較容易有殘留，這個(gè)是儀器設(shè)計(jì)問題，在島津HS-20 NX得到改良增加一路隔離氣有效減少排空閥殘留物質(zhì)向定量環(huán)的擴(kuò)散，降低交叉污染。原理如圖：這里的傳統(tǒng)頂空是指HS-20這類頂空。注意的是HS-20頂空是通過直接連接毛細(xì)柱的方式，沒經(jīng)過SPL進(jìn)樣口，用的密封墊是Vespel材質(zhì)的，而SPL使用石墨密封墊，這樣導(dǎo)致了如果是同一根毛細(xì)柱做完頂空，換做SPL進(jìn)樣的時(shí)候，需要重新安裝密封墊，反之亦然。要是設(shè)計(jì)成頂空，SPL進(jìn)樣共用密封墊就方便多了！還有一點(diǎn)容易忽略的是換檢測(cè)器的時(shí)候要小心FID和ECD伸入檢測(cè)器長(zhǎng)度是不同的。

　　儀器維護(hù)方面：因?yàn)檗r(nóng)殘后來沒做了，基本是氣體進(jìn)樣，襯管一年后還是挺干凈的，隔墊也很少換。ECD基線高的時(shí)候，一般升溫老化過夜，基線會(huì)有好轉(zhuǎn)。

　　總結(jié)：這臺(tái)儀器配置還算豐富，適合做頂空，氣體進(jìn)樣，液體進(jìn)樣分析。

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