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無鉛汽油專用色譜儀2022/06/22
乙醇汽油/無鉛汽油專用色譜儀說明乙醇汽油/無鉛汽油專用色譜儀配置1.GC-9560-HS主機(jī)2.色譜柱:A.預(yù)切柱TCEP,0.56m×0.38mm不銹鋼柱,20%TCEP/ChromosorbP(AW)80-100目B.分析柱DB-1(WCOT),30m×0.32mm×3μm,交聯(lián)甲基硅酮石英毛細(xì)管柱3.標(biāo)準(zhǔn)樣品:A.醇醚定性標(biāo)樣B.單組分醇醚校正標(biāo)樣C.混合醇醚校正標(biāo)樣D.醇醚內(nèi)標(biāo)E.醇醚切割標(biāo)樣F.芳烴定性標(biāo)樣G.單組分芳烴校正標(biāo)樣H.混合芳烴校正標(biāo)樣I.芳烴內(nèi)標(biāo)J.芳烴切割標(biāo)樣4.Y-6
氣相色譜分析理論基礎(chǔ)2022/06/22
一、氣相色譜分析的基本原理1.氣—固色譜分析:固定相是一種具有多孔及較大表面積的吸附劑顆粒。試樣由載氣攜帶進(jìn)入柱子時,立即被吸附劑所吸附。載氣不斷流過吸附劑時,吸附著的被測組分又被洗脫下來。這種洗脫下來的現(xiàn)象稱為脫附。脫附的組分隨著載氣繼續(xù)前進(jìn)時,又可被前面的吸附劑所吸附。隨著載氣的流動,被測組分在吸附劑表面進(jìn)行反復(fù)的物理吸附、脫附過程。由于被測物質(zhì)中各個組分的性質(zhì)不同,它們在吸附劑上的吸附能力就不一樣,較難被吸附的組分就容易被脫附,較快地移向前面。容易被吸附的組分就不易被脫附,向前移動得慢些。
氣相色譜分析儀的原理2022/06/22
氣相色譜儀的工作原理:實(shí)現(xiàn)色譜分離的先決條件是必須具有固定相和流動相。色譜分離的內(nèi)因是固定相與被分離各組分發(fā)生的吸附(或分配)作用的差別,微觀解釋就是分子鍵相互作用力的差別。外因是由于固定相的不間斷流動,使被分離組分與固定相發(fā)生反復(fù)多次的吸附、解析過程,這樣就使那些在同一固定相上的移動速度吸附(或分配)系數(shù)只有微小差別的組分在固定相上的移動速度產(chǎn)生了很大的差別,從而達(dá)到各個組分的*分離。氣相色譜儀的應(yīng)用:環(huán)境保護(hù):大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;食品
色譜分離條件的選擇2022/06/22
一、分離度兩個組分怎樣才算達(dá)到*分離?首先是兩組分的色譜峰之間的距離必須相差足夠大,若兩峰間僅有一定距離,而每一個峰卻很寬,致使彼此重疊,則兩組分仍無法*分離;第二是峰必須窄。只有同時滿足這兩個條件時,兩組分才能*分離。圖2-4色譜分離的兩種情況為判斷相鄰兩組分在色譜柱中的分離情況,可用分離度R作為色譜柱的分離效能指標(biāo)。其定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個組分色譜峰峰底寬度總和之半的比值:R=R值越大,就意味著相鄰兩組分分離得越好。因此,分離度是柱效能、選擇性影響因素的總和,故可用其作為色譜
氣相色譜檢測器2022/06/22
檢測器分為濃度型檢測器:測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)池檢測器和電子捕獲檢測器等。質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測器的速度變化,即檢測器的響應(yīng)值和單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器某組分的質(zhì)量成正比。如氫火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。一、熱導(dǎo)池檢測器熱導(dǎo)池檢測器,常用TCD表示。1.熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)圖2-7氣相色譜儀中的橋路圖2-6熱導(dǎo)池示意圖2.熱導(dǎo)池檢測器的基本原理熱導(dǎo)池作為檢測器,是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。當(dāng)電流通過鎢絲被加熱到一定溫
氣相色譜分析的特點(diǎn)及其應(yīng)用2022/06/22
氣相色譜分析是一種能、選擇性好、靈敏度高、操作簡單、應(yīng)用廣泛的分析、分離方法。氣相色譜分析可以應(yīng)用于分析氣體試樣,也可分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體,不僅可分析有機(jī)物,也可分析部分無機(jī)物。一般地說,只要沸點(diǎn)在500以下,熱穩(wěn)定良好,相對分子質(zhì)量在400以下的物質(zhì),原則上都可采用氣相色譜法。目前氣相色譜法所能分析的有機(jī)物,約占全部有機(jī)物的15%~20%,而這些有機(jī)物恰是目前應(yīng)用很廣的那一部分,因而氣相色譜法的應(yīng)用是十分廣泛的。對于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì),氣相色譜法是不適用的。
氣相色譜分析概述2022/06/22
色譜法是一種分離技術(shù)。它以其具有高分離效能、高檢測性能、分析時間快速而成為現(xiàn)代儀器分析方法中應(yīng)用zui廣泛的一種方法。它的分離原理是,使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是不動的,稱為固定相,另一相是攜帶混合物流過此固定相的流體,稱為流動相。一、色譜法分類:按流動相的物態(tài),色譜法可分為氣相色譜法(流動相為氣體)和液相色譜法(流動相為液體);再按固定相的物態(tài),又可分為氣固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣液色譜法(固定相為涂在固體上或毛細(xì)管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。按固定相使用的
氣相色譜法概述2022/06/22
色譜法是一種重要的分離分析方法,它是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性),當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時,這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配而實(shí)現(xiàn)分離。在色譜技術(shù)中,流動相為氣體的叫氣相色譜,流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內(nèi),也可以做成薄層。前者叫柱色譜,后者叫薄層色譜。根據(jù)色譜法原理制成的儀器叫色譜儀,目前,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是的植物學(xué)家茨維特(Tswett)。1906年,他將從植物色素提取的石油醚提取液倒人一根裝有碳酸鈣吸附劑的豎直玻璃管中,然
氣相色譜定性方法2022/06/22
一、根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性分析(1)根據(jù)保留時間(或保留體積)(2)根據(jù)相對保留值γ21(3)保留指數(shù):是一種重現(xiàn)性較其它保留數(shù)據(jù)都好的定性參數(shù)。保留指數(shù)I是把物質(zhì)的保留行為用兩個緊靠它的標(biāo)準(zhǔn)物(一般是兩個正構(gòu)烷烴)來標(biāo)定,并以均一標(biāo)度(即不用對數(shù))來表示。某物質(zhì)的保留指數(shù)可由下式計(jì)算而得:I=100(+Z)式中X為保留值,可以用調(diào)整保留時間t’R,調(diào)整保留體積V’R或相應(yīng)的記錄紙的距離表示。i為被測物質(zhì),Z,Z+1代表具有Z個和Z+1個碳原子數(shù)的正構(gòu)烷烴。被測物質(zhì)的X值應(yīng)恰在這兩個正構(gòu)烷烴的X
氣相色譜定量方法2022/06/22
在一定操作條件下,分析組分i的質(zhì)量(mi)或其在載氣中的濃度是與檢測器的響應(yīng)信號(色譜圖上表現(xiàn)為峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i)成正比的,可寫作:mi=fˊi·Ai一、峰面積測量法1.峰高乘半峰寬法A=h·Y1/2A=1.065h·Y1/22.峰高乘峰底寬度法3.峰高乘平均峰寬法A=h×4.峰高乘保留值法A=h·Y1/2=h·b·tRb可以約去,于是:A=h·Y1/2=h·tR5.積分儀二、定量校正因子色譜定量分析是基于被測物質(zhì)的量與其峰面積的正比關(guān)系。但是由于同一檢測器對不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值,所以
氣相色譜固定相及其選擇2022/06/22
一、氣-固色譜固定相在氣—固色譜法中作為固定相的吸附劑,常用的有非極性的活性炭,弱極性的氧化鋁,強(qiáng)極性的硅膠等。它們對各種氣體吸附能力的強(qiáng)弱不同,因而可根據(jù)分析對象選用。一些常用的吸附劑及其一般用途均可從有關(guān)手冊中查得。二、氣—液色譜固定相1.擔(dān)體擔(dān)體(載體)應(yīng)是一種化學(xué)惰性、多孔性的顆粒,它的作用是提供一個大的惰性表面,用以承擔(dān)固定液,使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面上。對擔(dān)體有以下幾點(diǎn)要求:(1)表面應(yīng)是化學(xué)惰性的,即表面沒有吸附性或和吸附性很弱,更不能與被測物質(zhì)越化學(xué)反應(yīng);(2)多孔性,即表
氣相色譜儀的安裝要求2022/06/22
氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要求,具體如下:1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在+5~+350C相對濕度2)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。3)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強(qiáng)磁場和放射源。4)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應(yīng)在5%~10%范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1%(進(jìn)口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時,其功率必須大于使用功率的1.
液相色譜儀常見故障處理2022/06/22
1、氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如
便攜式紅外氣體分析儀相關(guān)知識2022/06/22
便攜式紅外氣體分析儀采用的紅外相關(guān)濾波原理制造,是專為環(huán)保科研單位設(shè)計(jì)的一種易于攜帶反應(yīng)快速且性能穩(wěn)定的紅外氣體分析儀,工作時無需消耗品,反映靈敏,操作簡單。一、用途及使用范圍便攜式紅外氣體分析儀采用的紅外相關(guān)濾波原理制造,是專為環(huán)??蒲袉挝辉O(shè)計(jì)的一種易于攜帶反應(yīng)快速且性能穩(wěn)定的紅外氣體分析儀,工作時無需消耗品,反映靈敏,操作簡單。它適用于各衛(wèi)生防疫監(jiān)督部門、工業(yè)勞動保護(hù)部門、環(huán)境監(jiān)測部門及其它科研單位等用于檢測氣態(tài)中的一氧化碳、二氧化碳、及其它多種氣體濃度的專用儀器。儀器檢測的范圍廣,從微量級
氣相色譜儀氣路檢查應(yīng)注意哪些方面?2022/06/22
氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:1氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);2閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);3凈化器是否失效(看凈化器的顏色及色譜基流穩(wěn)定情況);4閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);5汽化室內(nèi)襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩(wěn)定情況);6噴口是否堵塞(看點(diǎn)火是否正常);7對敏感化合物的分析,氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經(jīng)過失活處理。上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司系
介紹幾種氣相色譜儀2022/06/22
環(huán)境化學(xué)的特殊需要,決定環(huán)境分析、檢測儀器的特征。近年來,隨著環(huán)境科學(xué)的發(fā)展,適應(yīng)這種要求的環(huán)境分析檢測儀器也得到了長足進(jìn)展。其中,機(jī)動靈活的便攜式氣相色譜儀的研制與應(yīng)用,引起了廣大環(huán)境分析化學(xué)工作者的高度重視。不同檢測原理的檢測器,決定了各種便攜式氣相色譜儀的性能。環(huán)境分析監(jiān)測儀器發(fā)展的動力來自環(huán)境科學(xué)的需要。環(huán)境科學(xué)的特征決定了環(huán)境分析監(jiān)測儀器的特點(diǎn)。隨著環(huán)境科學(xué)的發(fā)展,要求分析監(jiān)測的是大量基體中濃度越來越低的化學(xué)物質(zhì);環(huán)境污染物中相當(dāng)大的一部分具有很強(qiáng)的時間性和空間性;化學(xué)結(jié)構(gòu)類似的化合物
頂空專用色譜儀的頂空分析2022/06/22
頂空專用色譜儀的頂空分析的定量方法(1)液體試樣:校準(zhǔn)曲線(外標(biāo))法:使用已知濃度的試樣,預(yù)先制成表示成分量與峰面積關(guān)系的校正曲線,在同樣的條件下測定未知濃度的試樣,從所得的峰面積的測定值求目標(biāo)成分的量的定量法。標(biāo)準(zhǔn)加入法:在未知濃度的試樣中添加已知量的被測定成分,利用與不添加任何成分的試樣在同樣條件下保溫分析所得的峰面積之差進(jìn)行定量的方法。(2)固體試樣:固體試樣時,調(diào)制與樣品同樣組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣,或在樣品固體中均勻地添加被測定成分幾乎是很困難的,因此,無法進(jìn)行通過上述方式定量;采用固體試樣直接
離子色譜工作原理及應(yīng)用2022/06/22
離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。工作原理:分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用N
氣相色譜儀操作要點(diǎn)2022/06/21
氣體工業(yè)名詞術(shù)語。一種對混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。操作1)操作要點(diǎn)1.參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,將有關(guān)插頭對號入
頂空專用色譜儀的頂空分析的應(yīng)用舉例12022/06/21
(1)頂空專用色譜儀對飲用水中乙醛的分析:分析設(shè)備:GC-9560帶FID檢測器氣相色譜儀、THA-1000頂空進(jìn)樣器、TGH-300C高純氫氣發(fā)生器、TGA-2000A型低噪音空氣泵、DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛細(xì)柱分析試劑:乙醛標(biāo)樣(99.5%)、三次蒸餾水分析條件:汽化溫度:200℃、柱爐溫度:60℃、檢測器:300℃、頂空瓶溫度:80℃、頂空時間:1.0h,水中乙醛的檢出限:0.002mg/L(2)頂空專用色譜儀對醫(yī)用輸液、輸血、注射器中環(huán)氧乙烷的檢測:分析設(shè)備:GC-
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