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上海思達(dá)分析儀器有限公司
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氣相色譜儀使用前的安裝準(zhǔn)備工作2024/12/06
氣相色譜儀安裝使用前的準(zhǔn)備工作:1.實(shí)驗(yàn)臺空間要求長×寬×高(mm)2000×700×8000張/臺儀器桌要求結(jié)實(shí),穩(wěn)定,離墻面距離300mm以上。(1)氣相色譜儀體積為600×450×450mm,重52kg。實(shí)驗(yàn)臺除能容納GC儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件(如:計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等);(2)氣相色譜儀的上部空間一定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部,干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物;(3)氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出,為了不影響熱空氣的逸散,儀器距離墻壁或障礙物30cm以上;
頂空進(jìn)樣器原理及特點(diǎn)2024/12/06
頂空進(jìn)樣器工作原理頂空進(jìn)樣器是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作
氣相色譜儀硬件維護(hù)周期2024/12/06
氣相色譜儀硬件維護(hù)周期及措施設(shè)備名稱維護(hù)周期維護(hù)措施氣體凈化器每6到12個(gè)月更換時(shí)間取決于氣體的容量和純度。一般每6到12個(gè)月或者過濾裝置改變顏色時(shí),就要更換過濾裝置。分流放空內(nèi)部捕集阱每6個(gè)月一次更換,防止材料返回到EPC的控制部分,且可避免昂貴的維修流量計(jì)校準(zhǔn)每1到2年一次重新校準(zhǔn)電子流量計(jì),遵循流量計(jì)的校準(zhǔn)說明書進(jìn)樣針/進(jìn)樣針頭每3個(gè)月一次如果進(jìn)樣針中可看到污染物、清洗不掉進(jìn)樣針中的贓物、推桿不易滑動或堵塞時(shí),更換進(jìn)樣針。如果隔墊磨損不正常或針頭堵塞,就更換進(jìn)樣針頭進(jìn)樣口襯管每周一次經(jīng)常檢
淺談?wù)_使用毛細(xì)管色譜柱的重要性2024/12/06
毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分,正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。1.在沒有載氣通過時(shí),柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。2.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞,因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?;蚧覊m吹出)3.載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以
色譜進(jìn)樣瓶的清洗方法2024/12/06
色譜進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對環(huán)境污染嚴(yán)重,大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前,實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時(shí)長,容易留有死角,如果是塑料進(jìn)樣瓶,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進(jìn)行清洗,會取得良好的效果。LC/MS/MS分析樣品時(shí),進(jìn)樣瓶的清洗非常重要。按
氣相色譜儀的購買須知2024/12/06
首先要知道分析對象是什么,氣體還是液體,如果是氣體可以用TCD,液體用FID,一般而言,用FID的zen多,還有就是色譜柱,現(xiàn)在流行的是毛細(xì)管柱,填充柱的很少了,進(jìn)口國產(chǎn)的差價(jià)很大,如果一般分析用國產(chǎn)的好了3000一根吧.GC主要由:色譜儀,色譜柱,檢測系統(tǒng)(FID,TCD,ECD等等),監(jiān)視器,氣路裝置,進(jìn)樣系統(tǒng)六塊要確定你的分析的對象是極性還是非極性的,這樣可以選擇合適的柱子,一般說下,現(xiàn)在的色譜一臺可以裝兩根柱子,不同種類的物質(zhì)是要用不同柱子進(jìn)行分析的,確定你的分析項(xiàng)目是否是屬于同類物質(zhì),
常見液相色譜儀的故障及處理2024/12/06
介紹下液相色譜儀常見故障處理:1、氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥
熱解析儀的特點(diǎn)和主要功能2024/12/06
1.ATDS熱解吸自動進(jìn)樣裝置功能可按用戶要求配置;2.自動化設(shè)計(jì),易于操作;3.微機(jī)控制,液晶漢字顯示,薄膜鍵盤,數(shù)字輸入,主要功能有:⑴液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年-月-日-時(shí)等,一目了然;⑵解析爐、進(jìn)樣系統(tǒng)和樣品傳送管,三路均加熱控溫;⑶3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,運(yùn)行自啟動和自停止;⑷具有9種方法供編輯、存儲和隨時(shí)調(diào)用,實(shí)現(xiàn)了快速啟動與分析;⑸可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;⑹鍵盤操作設(shè)有功能;⑺液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整;⑻顯示
簡述毛細(xì)管色譜柱的安裝2024/12/06
本文提供了毛細(xì)管色譜柱的安裝步驟,便于廣大客戶學(xué)習(xí)。步驟1:檢查氣體過濾器,載氣,進(jìn)樣墊和襯管等。檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗和更換。步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平。在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或者不平的切割面。步
簡單介紹氣相色譜儀2024/12/06
氣相色譜儀氣體工業(yè)名詞術(shù)語。一種對混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。氣相色譜儀的構(gòu)造氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和
國內(nèi)主要色譜軟件之色譜數(shù)據(jù)工作站2024/12/06
國內(nèi)主要色譜軟件之色譜數(shù)據(jù)工作站N2000色譜數(shù)據(jù)工作站(SP1版)的硬件是目前國內(nèi)采用更為的元件生產(chǎn)技術(shù),使色譜工作站的功耗更低,抗干擾功能更強(qiáng),數(shù)據(jù)精度更高。采用USB全速通訊,使用模具壓制全鋁外殼,更堅(jiān)固美觀,隔絕內(nèi)外電干擾。新的硬件芯片可以兼容于N2000/N2010/N3000等多種色譜數(shù)據(jù)工作站。N2000色譜數(shù)據(jù)工作站(SP1版)根據(jù)用戶使用需求,分析標(biāo)準(zhǔn)套和版,其中,標(biāo)準(zhǔn)版與傳統(tǒng)的工作站一樣,適用于各種用途,版是根據(jù)不同行業(yè)的不同使用習(xí)慣或使用要求進(jìn)行專門開發(fā)的行業(yè)軟件,配套了不
檢測食品或者復(fù)合包裝袋中的溶劑殘留的方法2024/12/06
食品醫(yī)藥復(fù)合包裝袋的溶劑殘留的檢測“苯含量”超標(biāo)問題,目前被《電視臺》報(bào)道的已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注。在食品醫(yī)藥行業(yè)的復(fù)合包裝所用的薄膜中溶劑殘留量已經(jīng)成為了食品不安全的隱患,其所含的苯,甲苯,二甲苯,丁酮,異丙醇,乙酸乙酯等殘留的溶劑對人們的健康的傷害和影響極大,尤其是苯和甲苯等苯類溶劑,苯,甲苯是一種無色、具有強(qiáng)烈氣味的液體,并且具有的毒性,可引起急性中毒和麻痹中樞神經(jīng)等危害,因此必須對包裝用的薄膜的溶劑殘留量來進(jìn)行檢測控制。GC9890型氣相色譜不僅僅可以準(zhǔn)確檢測溶劑的純度,而且能提供準(zhǔn)確
有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析---頂空氣相分析2024/12/06
[]有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析---頂空氣相分析有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析有機(jī)聚合材料對有機(jī)溶劑的吸附力強(qiáng),用固體直接加熱來進(jìn)行分析很難達(dá)到頂空和固相間的平衡,而且這樣的平衡難以重現(xiàn),運(yùn)用靜態(tài)頂空一般加入稀釋劑和基質(zhì)改性劑或采用動態(tài)頂空的方法來測定。目前主要采取頂空分析法分析樹脂(聚乙烯、聚苯乙烯等)和塑料等有機(jī)聚合材料中聚合單體和殘留的有機(jī)溶劑的分析。吳克勤利用靜態(tài)頂空方法對聚苯乙烯(PS)、AS和ABS樹脂中單體和揮發(fā)性進(jìn)行了測定,實(shí)驗(yàn)中加入水做稀釋劑來,運(yùn)用DMF為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行動
氣相色譜測定啤酒中乙酸的含量2024/12/06
頂空氣相色譜測定啤酒中乙酸的含量乙酸是啤酒中含量zen高的有機(jī)酸,它是啤酒正常發(fā)酵產(chǎn)物,由乙醛氧化而來,是啤酒中對口感影響zen大的酸味物質(zhì)。乙酸,俗稱為醋酸,相對分子質(zhì)量60.05,純醋酸在16.6℃以下會凝固成冰狀,故又稱為冰醋酸,其分子式為CH3COOH。醋酸是無色水狀液體,具有強(qiáng)烈刺鼻的特征酸味,極易溶于醇、醚、甘油和CCI4,不溶于CS2,遇明火、高熱、強(qiáng)氧化劑易引起燃燒,有腐蝕性,能灼傷皮膚。乙酸形成的途徑有以下兩條:一條是發(fā)酵前期麥汁含量高和貯酒中不斷通風(fēng)的情況下,由乙醛和乙醇氧化
溶劑殘留分析對頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求2024/12/06
溶劑殘留分析對頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求目前我廠主要有原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進(jìn)樣.方法如下:一.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):SUPELCOWAXTM-10毛細(xì)管柱(鍵合聚乙二醇為固定相);進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應(yīng)符合要求,理論板數(shù)按丙酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。測定法:精密稱取本品,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液2ml,置頂空瓶中,在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1ml,注入氣
影響靜態(tài)頂空分析的因素-摘錄2024/12/06
影響靜態(tài)頂空分析的因素《色譜分析方法及應(yīng)用》劉虎威主編影響頂空GC分析結(jié)果的因素有兩部分、一部分是與GC有關(guān)的參數(shù),另一部分是頂空進(jìn)樣的參數(shù),前者我們已在第二和三章作了詳細(xì)闡述,這里不再重復(fù)。下面我們僅就頂空進(jìn)樣的一些問題進(jìn)行討論。(一)樣品的性質(zhì)頂空GCzen大的優(yōu)點(diǎn)就是不需對樣品作復(fù)雜的處理,而直接取其頂空氣體進(jìn)行分析,我們不用把心樣品中不揮發(fā)組分對GC分析的影響。但是樣品的性質(zhì)仍然對分析結(jié)果有直接影響。這里所說的樣品是指置于樣品瓶中的“原樣品”,而非進(jìn)入GC的“揮發(fā)物”,因此要考慮整個(gè)樣品
頂空—毛細(xì)管柱氣相色譜法測定殘留溶劑的方法2024/12/06
殘留溶劑系指在原料或者是輔料的生產(chǎn)過程中,以及在制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能去除的有機(jī)溶劑。的殘留溶劑主要有四氫呋喃、二氧六環(huán)吡啶和甲苯等溶劑。根據(jù)國標(biāo)《中國藥典》(2010)所規(guī)定的頂空—毛細(xì)管柱氣相色譜法測定藥物殘留溶劑的方法,通過運(yùn)用頂空進(jìn)樣器對本規(guī)定進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:4中成分在10min內(nèi)完成檢測并具有很好的分離效果,在精密度的實(shí)驗(yàn)中四種組分RSD%均小于5%,符合國標(biāo)《中國藥典》(2010)規(guī)定;結(jié)論:頂空進(jìn)樣器比常規(guī)水浴加熱然后取樣分析:操作自動化程度高,簡單方便,
什么是頂空進(jìn)樣器,它的用途和使用方法2024/12/06
簡單的說,實(shí)際上相當(dāng)于一個(gè)樣品的前處理過程!分靜態(tài)頂空進(jìn)樣器和動態(tài)頂空進(jìn)樣器!主要用于易揮發(fā)性的有機(jī)溶劑和涂料藥品等里面的揮發(fā)性有毒有害物質(zhì)殘留。對注射器的要求,可以是普通的GC注射器,當(dāng)然也可以是帶探頭的SPME進(jìn)樣器!樣品放在試樣瓶中,用加壓/加溫氣體進(jìn)行平衡,一般自動取氣體樣品(已經(jīng)含有放入樣品組份),然后進(jìn)行常規(guī)樣品分析。此中技術(shù)在樣品的處理和采集方面有獨(dú)到的地方。利用頂空進(jìn)樣裝置的話,就可以消除很多干擾,對于易揮發(fā)分析試樣的分離和分析是一種很好的方法.簡單的說頂空進(jìn)樣器由一個(gè)密封頂空瓶
頂空技術(shù)2024/12/06
靜態(tài)頂空分析技術(shù)是頂空分析法發(fā)展中所出現(xiàn)的早期形態(tài),因而得到廣泛的推廣和應(yīng)用,靜態(tài)頂空分析技術(shù)(簡稱頂空進(jìn)樣技術(shù))主要用于測量那些在200攝氏度下可揮發(fā)的被分析物,以及相對比較難于進(jìn)行前處理的樣品,如涂料,藥品。靜態(tài)頂空分析法在儀器模式上可分為三類:頂空氣體直接進(jìn)樣模式平衡加壓采樣進(jìn)樣模式加壓定容采樣進(jìn)樣模式頂空氣體直接進(jìn)樣模式:由氣密性進(jìn)樣針取樣,一般在氣體取樣針的外部套有溫度控制裝置.這種靜態(tài)頂空分析法模式具有適用性廣和易于清洗的特點(diǎn),是早期的技術(shù).加熱條件下頂空氣的壓力太大時(shí),會在注射器拔
頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化2024/12/06
頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化1樣品的制備頂空進(jìn)樣器分析中樣品制備的主旨是盡量增加揮發(fā)性物質(zhì)在頂空部分的濃度,同時(shí)盡量減小基質(zhì)中其它物質(zhì)對分析的干擾.頂空分析中經(jīng)常需要加入基質(zhì)改性劑.基質(zhì)改性劑一般為稀釋劑(如:水)和鹽溶液(或者是緩沖液)。2使用頂空進(jìn)樣器分析中溫度和平衡時(shí)間的影響很關(guān)鍵。靜態(tài)頂空分析中升溫有利于揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā),但是也同樣使得樣品中的副反應(yīng)增加.樣品中揮發(fā)性的物質(zhì)達(dá)到分配平衡需要時(shí)間,選擇合適樣品的平衡時(shí)間有助于提高分析的重現(xiàn)性.當(dāng)對樣品進(jìn)行攪拌或樣品瓶的振搖時(shí)將加速揮發(fā)性物質(zhì)
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