【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準】《蛋白肽粉類產(chǎn)品品質(zhì)的多級紅外光譜快速評價方法》團體標(biāo)準已完成征求意見稿的編制，根據(jù)《團體標(biāo)準管理規(guī)定》的要求，為保證標(biāo)準的科學(xué)性、嚴謹性和可操作性，現(xiàn)在《全國團體標(biāo)準信息平臺》面向社會各界公開征求意見。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB 5009.6—2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中脂肪的測定；GB 5009.8—2016 食品安全國家標(biāo)準 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、 乳糖的測定；GB/T 9695.23-2008 肉與肉制品 羥脯氨酸含量測定等規(guī)程內(nèi)容編制。
本標(biāo)準規(guī)定了蛋白肽粉類產(chǎn)品中蛋白肽以及異雜成分(糖類、脂類、雌酮、乙烯雌酚、倍他米松、醋酸潑尼松等)的多級紅外光譜鑒定方法。本標(biāo)準適用于市售蛋白肽粉類產(chǎn)品的品質(zhì)快速篩查及其中的蛋白肽和異雜成分的定性鑒別和定量測定。
方法原理：
利用多級紅外光譜法逐級分析蛋白肽粉產(chǎn)品紅外光譜指紋特征，提取對應(yīng)特征指標(biāo)峰(群)，結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法構(gòu)建蛋白肽粉類產(chǎn)品的特征紅外光譜與其蛋白肽、蛋白質(zhì)以及異雜成分含量之間的線性或非線性預(yù)測模型，從而實現(xiàn)利用紅外光譜信息對蛋白肽粉類產(chǎn)品品質(zhì)的快速評價。
儀器：
1.紅外光譜儀。紅外光譜儀，掃描范圍4000 cm-1 - 650 cm-1；儀器分辨率優(yōu)于4 cm-1，基線噪聲優(yōu)于40000:1，基線傾斜優(yōu)于0.5%T，透過率準確度優(yōu)于0.5%T，透過率重復(fù)性優(yōu)于0.1%T，吸光度重復(fù)性<0.005A。儀器配備衰減全反射(ATR)附件和氘代硫酸三甘肽(DTGS)檢測器或汞鉻碲(MCT)檢測器。
2.分析軟件。采用6.1紅外光譜儀附帶的分析軟件。
測試要求：
1.儀器及樣品制備空間應(yīng)為配有空調(diào)和除濕機的封閉空間。2.測定樣品的溫度應(yīng)與定量模型樣本測定時溫度應(yīng)利用空調(diào)保持在25±3℃。3.使用除濕機確保室內(nèi)濕度低于20%。4.樣品狀態(tài)為固體粉末。
樣品的測定：
1.用 75%乙醇(分析純)為清洗劑，醫(yī)用脫脂棉為載體，清潔 ATR 晶體表面。
2.進行背景掃描，測定空白的 ATR- FTIR 光譜。
3.進行試樣掃描，取約15 mg±5 mg蛋白肽粉末試樣，放置在 ATR 頂板上，確保兩者緊密接觸。
4.掃描次數(shù)：8-32次。
5.每份試樣重新取樣測定3次。
6.用紅外光譜儀配套軟件自動標(biāo)記峰的位置。
模型驗證：
下列情況之一，需對紅外分析儀的已有定量模型進行驗證：a)定標(biāo)模型首次使用時，或定標(biāo)模型更新后，或更換儀器時；b)樣品來源發(fā)生重大改變時；c)儀器維修或更換光源等配件后；d)其他需要驗證時；e)每年至少進行2次驗證。
結(jié)果處理與表示：
1.報告樣品中的蛋白肽與異雜成分濃度(單位為ppm)，取3次測定值的平均值作為測定結(jié)果，精確至小數(shù)點后兩位。
2.測定結(jié)果應(yīng)在定量模型所覆蓋的蛋白肽以及異雜成分含量范圍內(nèi)。
3.對于儀器報警的異常測定結(jié)果，所得數(shù)據(jù)不應(yīng)作為有效測定數(shù)據(jù)。
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