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摘要本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了羅定肉桂高效液相色譜指紋圖譜法的檢驗方法。

  【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)《團體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》和《羅定市榃濱鎮(zhèn)林產(chǎn)品生產(chǎn)銷售協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)制定程序》的有關(guān)規(guī)定,《羅定肉桂 高效液相色譜指紋圖譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)已形成了征求意見稿。為保證團體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、實用性及可操作性,現(xiàn)開始征求意見。
 
  肉桂是熱帶、亞熱帶的珍貴經(jīng)濟樹種和代表性南藥品種,肉桂樹全身都是寶,用途廣泛,經(jīng)濟價值高,皮、枝、葉、果均可藥用,葉與枝可蒸餾肉桂油。肉桂油是肉桂種植的主要副產(chǎn)品,其主要成份是肉桂醛,具有濃郁的芳香及辛辣氣味,是醫(yī)藥、食品及化工行業(yè)的重要原料,常用于藥品、煙酒等行業(yè);在食用上可作飲料及糖果等食品之香料配劑,世界馳名的可口可樂、百事可樂以及我國的健力寶等多種名牌飲料均添加肉桂油。兩廣是我國肉桂的主產(chǎn)區(qū),而位于廣東省西部、兩廣交界的羅定市因得天獨厚、天時地利,成為最適宜種植肉桂樹的區(qū)域中心。羅定肉桂種植歷史悠久,其產(chǎn)品質(zhì)量上乘,在國內(nèi)外市場上享有盛譽,受到廣大消費者的青睞。
 
  羅定肉桂呈現(xiàn)氣芳香、味甘甜、辣味適中的特性,特別適宜用作食用香料。羅定肉桂作為重要的南藥品種,建立羅定肉桂指紋圖譜團體標(biāo)準(zhǔn),可以規(guī)范市場,維護地理標(biāo)志產(chǎn)品的市場競爭力,增加種植、生產(chǎn)、加工等產(chǎn)業(yè)的收入。因此,制定《羅定肉桂指紋圖譜》團體標(biāo)準(zhǔn)十分必要,并具有十分重要的現(xiàn)實意義。
 
  本團體標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了羅定肉桂高效液相色譜指紋圖譜法的檢驗方法。
 
  方法原理:
 
  樣品經(jīng)80%甲醇提取,以高效液相色譜在245nm波長下測定樣液的指紋圖譜,根據(jù)羅定肉桂對照指紋圖譜的相似度進行比較,使用中藥指紋圖譜相似度軟件進行計算樣品的相似度,根據(jù)相似度對樣品進行鑒別。
 
  儀器設(shè)備:
 
  高效液相色譜儀:帶二極管陣列檢測器或紫外檢測器;電子天平:感量1mg;超聲波清洗器;中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)。
 
  試樣溶液制備:
 
  取本品0.5g,混勻,研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率45kHz)30min,放冷,再稱定重量,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
 
  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:
 
  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(建議使用Inertsil ODS-SPC18(250×4.6mm,5µm));流動相以乙腈為A,以0.2%磷酸溶液為B,按表1進行梯度洗脫;檢測波長為245nm;柱溫為30℃;進樣體積為10µl。理論板數(shù)按桂皮醛峰計算應(yīng)不低于5000。
 
  指紋圖譜測定:
 
  分別精密吸取參照物溶液和樣品溶液,按7.2.1色譜條件進行檢測,記錄0min-56min的色譜圖,對樣品中的特征色譜峰進行積分,采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)與對照圖譜進行比較,計算各樣品的相似度。對照指紋圖譜見附錄A。
 
  結(jié)果判斷:
 
  樣品溶液高效液相色譜圖主峰應(yīng)與參照物溶液主峰出峰時間一致;樣品指紋圖譜與對照指紋圖譜相似度不小于0.85。
 
  方法精密度:
 
  在重復(fù)條件下對同一樣品連續(xù)進行兩次測定,相對偏差≤0.5%。

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