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淺析原子吸收光譜儀的日常維護與保養(yǎng)2022/06/24

淺析原子吸收光譜儀的日常維護與保養(yǎng)原子吸收光譜儀主要用途：原子吸收光譜儀可測定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級，石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。原子吸收光譜儀儀器的日常維護與保養(yǎng)是每個分析人員需要承擔(dān)的職責(zé)。這項工作，歸納起來大體上有如下幾個方面：原子吸收光譜儀日常維護與保養(yǎng)如下所示：1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔，不小心被沾污時，可用酒精棉擦拭。2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢

氣相色譜儀檢測器被污染的原因有哪些?2022/06/24

氣相色譜儀檢測器被污染的原因有哪些?由于氣相色譜儀的ECD檢測器靈敏度高，尤其對電負(fù)性大的物質(zhì)如：F、Cl、O等元素敏感，很容易受污染。污染的形式有：①放射源的流失；②電極表面或放射源的污染；③氣路污染。當(dāng)氣相色譜儀受污染時，會產(chǎn)生較大的本底噪聲、基線漂移，出現(xiàn)負(fù)響應(yīng)、嚴(yán)重拖尾等現(xiàn)象。導(dǎo)致檢測器污染的主要因素有：（1）載氣不純，含有H2O、O2等雜質(zhì)；（2）進樣口硅膠墊污染；（3）色譜柱中固定相或固定液發(fā)生流失、分解等；（4）柱頭污染；（5）樣品或溶劑中含有某些敏感物質(zhì)或高沸點物質(zhì)。

氣相色譜分析中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的區(qū)別2022/06/24

氣相色譜分析中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的區(qū)別【科捷儀器氣相色譜原理】氣相色譜分析中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的區(qū)別內(nèi)標(biāo)法:一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時，將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。氣相色譜分析中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的區(qū)別內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量

原子熒光光譜儀存在的一些常見故障與處理方法2022/06/24

原子熒光光譜儀存在的一些常見故障與處理方法原子熒光光譜儀主要在中藥中砷、汞、硒、鎘、鉛、銻和鍺等金屬元素分析中得到了應(yīng)用。1、通訊失?。寒a(chǎn)生原因之一是先開軟件后開儀器，由于在儀器關(guān)閉狀態(tài)下電腦軟件無法接收儀器傳輸?shù)男盘?，?dǎo)致出現(xiàn)錯誤。正確順序是先開儀器，等30s-1min后儀器穩(wěn)定下來再打開軟件。2、氬氣不足：氬氣剩余量不足以支持實驗用量，要及時更換氬氣，否則在實驗過程中提示氬氣不足而中斷。在測試之前要先打開氬氣瓶，貫通氣流，不然開機后測量樣品溶液，溶液會出現(xiàn)倒灌現(xiàn)象，對管路系統(tǒng)造成腐蝕。3、元

南京科捷3Q認(rèn)證及審計追蹤色譜工作站簡析2022/06/24

南京科捷3Q認(rèn)證及審計追蹤色譜工作站簡析按照GMP認(rèn)證的要求，需要對液相色譜儀器進行安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)、性能確認(rèn)，即3Q認(rèn)證，以確定當(dāng)前配置的實驗室硬件環(huán)境能否滿足該色譜儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足驗證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們以后日常分析測試工作的需要。涉及到液相色譜儀可以詳細分為以下幾個方面：以南京科捷3Q認(rèn)證及審計追蹤色譜工作站為例1.輸液系統(tǒng)：由儲液罐、高壓、混合器等組成。影響分析結(jié)果的關(guān)鍵是泵的性能：泵流量準(zhǔn)確度測定泵流量設(shè)定值誤差及泵穩(wěn)定性誤差符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)泵梯度準(zhǔn)

淺析氣相色譜儀的組成結(jié)構(gòu)2022/06/24

淺析氣相色譜儀的組成結(jié)構(gòu)氣相色譜儀主要系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。詳細結(jié)構(gòu)如下所示：1、載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量2、進樣系統(tǒng)：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）3、色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）4、檢測系統(tǒng)：包括檢測器，控溫裝置5、記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分，包括分析單位和顯示單元。前者主要包括氣源和控制計量裝置、取樣裝置、恒溫裝置和色譜柱。后者主要包括校

氣相色譜儀在分離分析、化學(xué)研究中的應(yīng)用2022/06/24

氣相色譜儀在分離分析、化學(xué)研究中的應(yīng)用氣相色譜法是一種高分離效能、高選擇性、高靈敏度和快速的分析方法。它廣泛應(yīng)用于分離分析氣體和易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。對于那些不易揮發(fā)和易分解的物質(zhì)，可采用化學(xué)轉(zhuǎn)化法使其轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)和穩(wěn)定的衍生物后，再進行分析。近年來，隨著毛細管色譜、裂解氣相色譜、反應(yīng)氣相色譜以及氣相色譜與其他分析方法的聯(lián)用技術(shù)等的迅速發(fā)展，使氣相色譜法已成為分離分析復(fù)雜混合物有效的手段之一，在現(xiàn)代檢測儀器分析方法中應(yīng)用廣泛。它不僅成功地用于不同領(lǐng)域中多組分物質(zhì)的分離和分析，目前是

氣相色譜儀TCD檢測條件的選擇2022/06/24

氣相色譜儀TCD檢測條件的選擇由于氣相色譜儀TCD是檢測柱流出物把熱量從熱絲上傳走的塑料，因此用熱絲上帶走熱量的速率越快，其靈敏度越高。由此可知影響TCD靈敏度的檢測條件有以下幾個方面。氣相色譜儀TCD檢測條件的選擇a橋電流增大橋電流可使熱絲的溫度提高，熱絲與池體的溫差增大，有利于熱傳導(dǎo)，TCD的靈敏度將提高。TCD靈敏度和橋電流的三次方成正比。b載氣的種類、純度和流量載氣與試樣的熱導(dǎo)率相差越大，在檢測器兩池中產(chǎn)生的溫差和電阻茶也就越大，TCD靈敏度越高。由于待測組分的熱導(dǎo)率一般都比較小，故應(yīng)選

氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器基線不能調(diào)零的解決方法2022/06/24

氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器基線不能調(diào)零的解決方法熱導(dǎo)檢測器簡介：熱導(dǎo)檢測器（TCD）又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法常用、很早出現(xiàn)和應(yīng)用廣泛的一種檢測器。熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器基線不能調(diào)*的解決辦法1衰減擋試驗在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時，將衰減擋由小到大調(diào)整，觀察基線偏離是否逐漸減小。2調(diào)零旋鈕作用檢查分別旋動粗、中、細調(diào)旋鈕，觀察基線有否反應(yīng)。3雙路流量檢查在氣路試漏的基礎(chǔ)上，用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。4熱絲電阻值

氣相色譜法在白酒檢測中的應(yīng)用2022/06/24

氣相色譜法在白酒檢測中的應(yīng)用白酒的組分種類繁多，內(nèi)容跨度大，被稱為蒸餾白酒類冠。用氣相色譜法分析白酒香氣組分工作始于1968年，通過研究分析了茅臺系列酒的香氣成分，并從茅臺酒中得出了50組分的鑒定，如紅外、質(zhì)譜，奠定了我國采用現(xiàn)代色譜法分析白酒的基礎(chǔ)。近30年來，在國內(nèi)科研單位和部分白酒企業(yè)的共同努力下，氣相色譜法在白酒分析中得到了廣泛的應(yīng)用。南京科捷分析儀器多年研究生產(chǎn)的白酒專用氣相色譜儀也在市場上得到了廣泛的認(rèn)可。1、用于衛(wèi)生質(zhì)量監(jiān)測和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗?zāi)壳埃拙飘a(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)共有14項標(biāo)準(zhǔn)，其中有

2019年江蘇省科學(xué)儀器年會暨科學(xué)儀器產(chǎn)業(yè)基金發(fā)布會2022/06/24

2019年江蘇省科學(xué)儀器年會暨科學(xué)儀器產(chǎn)業(yè)基金發(fā)布會主辦方：南京科捷分析儀器有限公司南京鑫哲生物科技有限公司杭州朗基科學(xué)儀器有限公司媒體支持：醫(yī)流商城科網(wǎng)1、會議時間：2019年1月13日（周日，臘八節(jié)）2、會議地址：報名成功后組委會單獨發(fā)送。3、會議規(guī)模：總?cè)藬?shù)200人，其中廠商或品牌區(qū)域總代30-40人、經(jīng)銷商150-200人、組委會工作人員10人。4、收費標(biāo)準(zhǔn)：廠商或品牌區(qū)域總代500元/人，經(jīng)銷商200元/人，贊助商產(chǎn)品講解3000元/15分鐘（含參會人員一位，1.2米展位一個）。贊助商

高效液相色譜儀常見儀器問題釋疑2022/06/24

高效液相色譜儀常見儀器問題釋疑1、HPLC泵壓明顯的偏高，可能的原因？流速設(shè)定過高；流動相或進樣中有機械雜質(zhì)，造成保護柱、柱前篩板或在線過濾器阻塞；流動相粘度過大；柱溫過低；緩沖鹽結(jié)晶；壓力傳感器故障。2、基線不穩(wěn)，上下波動或漂移的原因是什么，如何解決？a.流動相有溶解氣體；用超聲波脫氣15-30分鐘或用充氦氣脫氣。b.單向閥堵塞；取下單向閥，用超聲波在純水中超20分鐘左右，去處堵塞物。c.泵密封損壞，造成壓力波動；更換泵密封。d.系統(tǒng)存在漏液點；確定漏液位置并維修。e.柱后產(chǎn)生氣泡；流通池出液

原子吸收光譜儀日常使用中需要注意的事項總結(jié)2022/06/24

原子吸收光譜儀日常使用中需要注意的事項總結(jié)原子吸收光譜儀在日常使用中的需注意如下事項：1開機前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將面板的所有旋鈕回零再通電。2空心陰極燈需要一定時間預(yù)熱。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然升高，造成陰極濺射。3噴霧器的毛細管是用鉑—銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎，如有堵塞，可用細金屬絲清除，小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁。4日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。5單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸

高效液相色譜法的應(yīng)用領(lǐng)域詳解2022/06/24

高效液相色譜法的應(yīng)用領(lǐng)域詳解高效液相色譜儀的應(yīng)用遠遠大于氣相色譜儀。它廣泛用于合成化學(xué)、石油化學(xué)、生命科學(xué)、臨床化學(xué)、藥物研究、環(huán)境監(jiān)測、食品檢驗及法學(xué)檢驗等領(lǐng)域。1在食品分析中的應(yīng)用①食品營養(yǎng)成分分析：蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類、色素、維生素、香料、有機酸（鄰苯二甲酸、檸檬酸、蘋果酸等）、有機胺、礦物質(zhì)等。②食品添加劑分析：甜味劑、防腐劑、著色劑（合成色素如檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、亮藍等）、抗氧化劑等。③食品污染物分析：霉菌毒素（、黃桿菌毒素、大腸桿菌毒素等）、為了元素、多環(huán)芳烴等。2

液相色譜分析中保留時間改變的原因2022/06/24

液相色譜分析中保留時間改變的原因色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎(chǔ)的。對標(biāo)準(zhǔn)的液相色譜程序而言，每個峰都對應(yīng)于一個組分，以標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中組分的保留時間相對應(yīng)進行鑒別。恒定的保留時間對分析設(shè)計排列的樣品很重要。在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進行下去，或引起分析周期太長，或者峰分不開。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因。除上述條件之外，引起保留變化的原因主要包括下列3種：1柱-柱之間；2日-日或日內(nèi)：保留時間可能隨時間而變化，如

液相色譜儀分析前分離目的的確定辦法2022/06/24

液相色譜儀分析前分離目的的確定辦法液相色譜儀分離的目的需要十分明確，下面的問題在建立方法之初就應(yīng)確定：（1）主要目的是什么？定量或定性，還是定性、定量同時做？；（2）是否有必要解析出樣品的所有成分？譬如可能有必要分離出產(chǎn)品中的所有降解物或雜質(zhì)，以使含量測定結(jié)果更加可靠，但卻沒必要將它們彼此*分開。（3）如要求定量分析，準(zhǔn)確度與精密度需多大？樣品主要成分的精密度通常能達到±1—2%，特別是不需樣品預(yù)處理的情況。（4）特殊化合物可能會以不同的樣品形式出現(xiàn)（如：原料藥，一種或多種形態(tài)，環(huán)保樣品等）。是

GPC 凝膠滲透色譜儀的優(yōu)勢2022/06/24

GPC凝膠滲透色譜儀的優(yōu)勢凝膠滲透色譜(GelPermeationChromatography、GPC)是1964年，由J.C.Moore先研究成功。不僅可用于小分子物質(zhì)的分離和鑒定，而且可以用來分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物。(聚合物在分離柱上按分子流體力學(xué)體積大小被分離開）高聚物的性能特別是機械性能、加工性能和高分子在溶液中的特性等都與高聚物的分子量及其分布有關(guān)。如一般的聚苯乙烯制品平均分子量為十幾萬，如果分子量低到幾千，極易粉碎；當(dāng)分子量達到20萬以上時，機械性能較好，但分子量

液相色譜等度和梯度有什么區(qū)別2022/06/24

液相色譜等度和梯度有什么區(qū)別等度洗脫是指實驗過程中（做樣過程）從頭到尾只用一種流動相。也就是只用一個泵，輸送同一種流動相。梯度洗脫是指在同一個分析周期中隨著時間的變化按一定程序梯度性地改變洗脫液的比例（濃度配比、成分、離子強度、溶液極性等）或pH，以期將層析柱上不同的組分洗脫出來的方法。從而可以使一個復(fù)雜樣品中性質(zhì)（極性）差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達到良好的分離目的。梯度洗脫一般分為二元高壓梯度，二元低壓梯度和四元低壓梯度；二元高壓梯度需要兩臺高壓泵，二元低壓梯度和四元低壓梯度都是只

液相色譜柱的使用和注意事項2022/06/24

液相色譜柱的使用和注意事項色譜柱在使用前，進行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行（出廠測試所使用的條件是條件），只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。1、樣品的前處理；a、使用流動相溶解樣品；b、使用預(yù)處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)；c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。2、流動相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之

高效液相色譜中常用的柱前衍生化方法2022/06/24

高效液相色譜中常用的柱前衍生化方法紫外衍生化反應(yīng)液相色譜使用最多的是紫外檢測器，為了使一些沒有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外檢測器檢測，往往通過衍生化反應(yīng)在這些化合物的分子中引入有強紫外吸收的基團：2,、苯甲基、對硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、對甲苯酰、對氯苯甲酸制、對硝基苯甲酸酯、對甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲基、對溴苯甲酰甲基，這些衍生物可被紫外檢測器檢測。大多數(shù)紫外衍生反應(yīng)來自經(jīng)典的光度分析和有機定量分析，新的衍生化反應(yīng)和衍生化試劑是隨液相發(fā)展而發(fā)展的，這些反應(yīng)的原理都來