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原子熒光光譜法原理簡(jiǎn)要分析2022/06/24: 原子熒光光譜法原理簡(jiǎn)要分析原子熒光光譜分析法是20世紀(jì)六十年代中期以后發(fā)展起來(lái)的一種新的痕量分析方法。原子蒸氣受到具有特征波長(zhǎng)的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后活回到某一較低能態(tài)（常常是基態(tài)）而發(fā)射出的特征光譜叫做原子熒光。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量，這就是原子熒光光譜儀分析（AFS）。根據(jù)Beer-Lambert’sLaw和泰勒級(jí)數(shù)展開，可得：在實(shí)驗(yàn)條件固定，原子化效率固定時(shí)，原子熒光強(qiáng)度If和低濃度的試樣的濃度C成

液相色譜儀操作注意事項(xiàng)2022/06/24: 液相色譜儀操作注意事項(xiàng)使用前1、流動(dòng)相需選用色譜純?cè)噭?，水為重蒸餾水；2、所有進(jìn)儀器流動(dòng)相和樣品必須經(jīng)過(guò)0.45微米濾膜過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)注意區(qū)分水系膜和有機(jī)膜的使用范圍；3、色譜柱使用前注意其適用范圍，如PH值、流動(dòng)相類型等，建議使用保護(hù)住；4、確保實(shí)驗(yàn)室電源接地良好，電壓穩(wěn)定；使用中1、排確保排空閥打開；2、若進(jìn)液管中無(wú)流動(dòng)相，則排應(yīng)先將管路抽滿流動(dòng)相，避免干排；3、避免短時(shí)間內(nèi)重復(fù)開關(guān)機(jī)；4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及時(shí)定期備份；5、發(fā)現(xiàn)漏液情況，及時(shí)更換配件，防止儀器其他部件被流動(dòng)相腐蝕；使用后1、清洗含鹽流

原子吸收光譜儀儀器技術(shù)指標(biāo)2022/06/24: 原子吸收光譜儀儀器技術(shù)指標(biāo)原子吸收光譜儀儀器技術(shù)指標(biāo)：1穩(wěn)定性常以基線穩(wěn)定度來(lái)表示，基線穩(wěn)定度是指儀器在正常運(yùn)行中，基線的漂移與波動(dòng)的程度。選用質(zhì)量?jī)?yōu)良的銅空心陰極燈，在不點(diǎn)火，不進(jìn)樣的情況下，將“標(biāo)尺擴(kuò)展”開到，燈預(yù)熱半小時(shí)后測(cè)定。2波長(zhǎng)精度指譜線波長(zhǎng)理論值與儀器波長(zhǎng)試劑讀數(shù)的差值。3單色器的分辨率表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常常用鎳燈或錳燈來(lái)測(cè)試。有波長(zhǎng)掃描裝置的儀器，對(duì)共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描，配一臺(tái)10mV的記錄儀記錄波形。4靈敏度國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)規(guī)定，某種分析方法在一定條件下的靈

LC分析中樣品進(jìn)樣時(shí)漏出針管的判斷方法2022/06/24: LC分析中樣品進(jìn)樣時(shí)漏出針管的判斷方法在使用液相色譜儀中，樣品僅僅在進(jìn)樣時(shí)漏出針管，如在壓下注射器活塞時(shí)，可以采用以下方法判斷。液相色譜法分析中樣品在進(jìn)樣時(shí)漏出針管的判斷方法介紹第1緩慢的將注射針一直插入針管，并注意其摩擦，如果在插入過(guò)程中的后3mm摩擦稍有增加，然后針因受阻力變大而停止前進(jìn)。這是由于雖然針穿過(guò)針密封，但密封壓得不夠緊，無(wú)法防止針周圍的泄露。部分或全部樣品流回針管，并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導(dǎo)針，壓實(shí)針密封，使得孔徑縮小。第2如果摩擦并未增加，針并未像前面一樣穿

HPLC儀器調(diào)0、平衡后，基線從10下降到0是否正常？2022/06/24: HPLC儀器調(diào)0、平衡后，基線從10下降到0是否正常？高效液相色譜儀的調(diào)0，應(yīng)該有儀器調(diào)0和空白調(diào)0兩種。所謂儀器調(diào)0，是消除由于儀器的噪聲、漂移、外界干擾等因素造成的儀器0點(diǎn)不在原位的情況，主要是通過(guò)儀器的光學(xué)、機(jī)械、電子學(xué)、計(jì)算機(jī)等來(lái)實(shí)現(xiàn)儀器歸0。所謂空白調(diào)0，就是利用空白溶液校正儀器測(cè)試樣品前的綜合0點(diǎn)。這里說(shuō)的“儀器調(diào)0、平衡后進(jìn)樣”，提法有些不妥；因?yàn)閺膬x器學(xué)理論來(lái)看，此時(shí)的高效液相色譜儀還沒(méi)真正調(diào)好0，應(yīng)該是“儀器平衡后，調(diào)0”，再進(jìn)樣。因?yàn)椤皟x器調(diào)0、平衡后”，這里只是調(diào)了一起的機(jī)

LC分析中由進(jìn)樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法2022/06/24: LC分析中由進(jìn)樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法液相色譜儀檢測(cè)基線的噪聲或者漂移過(guò)大，很少是由進(jìn)樣閥引起的，至少不是直接的。但是如果使用進(jìn)樣閥的方法不正確，可能導(dǎo)致氣體在檢測(cè)池中聚集，使其對(duì)周圍條件的微小變化過(guò)分敏感。從塑料注射器、瓶以及連接針頭與注射針的黏合劑中滲出的物質(zhì)在電化學(xué)檢測(cè)器上產(chǎn)生噪聲和漂移。液相色譜儀由進(jìn)樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法1手柄切換時(shí)檢測(cè)器基線瞬間波動(dòng)，與手柄運(yùn)動(dòng)同時(shí)產(chǎn)生。每次切換手柄時(shí)引起的斷流都會(huì)對(duì)檢測(cè)器檢測(cè)到的壓力產(chǎn)生干擾（如圖），對(duì)某些型號(hào)的進(jìn)樣閥，這種斷流屬于正常

液相色譜流動(dòng)相的貯存方法2022/06/24: 液相色譜流動(dòng)相的貯存方法液相色譜流動(dòng)相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi)，不能貯存在塑料容器中。因?yàn)樵S多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑，導(dǎo)致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜系統(tǒng)，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴(yán)，防止溶劑揮發(fā)引起組成的變化，同時(shí)防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動(dòng)相中。液相色譜流動(dòng)相的貯存方法磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液極易長(zhǎng)霉，應(yīng)盡量新鮮配制使用。如需貯存，可至于冰箱內(nèi)冷藏，并且一般不要超過(guò)3天。鹵代溶劑中可能含有微量的酸性雜質(zhì)，能與液相色譜儀系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)

液相色譜儀進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法2022/06/24: 液相色譜儀進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法液相色譜儀進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法液相色譜儀出現(xiàn)進(jìn)樣閥引起的樣品殘留峰時(shí)，可以做如下操作：進(jìn)樣空白溶液注射會(huì)產(chǎn)生前一次樣品溶液注射的峰，首先沖洗針管。然后按照樣品分析的方式采用部分充填或*充填方式注射空白溶液。1如果波峰消失，是由于針管被前一種樣品溶液污染。在進(jìn)樣時(shí)隨著注射器的插入針管被帶入定量環(huán)。沖洗步驟已對(duì)針管進(jìn)行了清潔。解決辦法是如果污染再次出現(xiàn)，確認(rèn)針的插入方式是否正確，對(duì)針管進(jìn)行定期沖洗。2如果波峰仍存在，是在放空管處有前一次注射殘留下

如何減少原子吸收光譜分析中校正曲線彎曲2022/06/24: 如何減少原子吸收光譜分析中校正曲線彎曲標(biāo)準(zhǔn)取消的形狀與所用空心陰極燈的特性，火焰的均勻性、單色器的分辨率以及狹縫寬度等許多因素有關(guān)?；鹧嬷性訚舛炔痪鶆蛞矊?dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲。還有其他原因，例如，溶液濃度變化大時(shí)，溶液的黏度隨著濃度增加而增加，溶質(zhì)的實(shí)際噴霧量減少，也導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲，但這個(gè)原因不太重要。在原子吸收光譜儀分析中，由于存在多種譜線變寬的因素，例如自然變寬，多普勒變寬，同位素效應(yīng)，羅蘭茲變寬，場(chǎng)變寬，自吸和自蝕變寬等，引起了發(fā)射線和吸收線變寬，尤以發(fā)射線變寬影響很大。減小校正曲線彎曲的幾

原子熒光光譜法分析中食品樣品的保存方法2022/06/24: 原子熒光光譜法分析中食品樣品的保存方法原子熒光光譜儀分析中食品樣品保存方法：取樣后要及早進(jìn)行樣品制備。但是，取樣后并不一定都能立刻進(jìn)行分析，所以要考慮樣品分析前使樣品不發(fā)生變化的保存方法。由于保存方法不同，樣品的物理、化學(xué)和生物也有所不同。能夠使得食物樣品發(fā)生變化的因素主要有：①水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收；②空氣氧氣；③樣品中酶的作用；④微生物的分解。防止1的措施是把樣品裝入密封容器中保持。但是，對(duì)于水分多的樣品，即使是密封保存也能在樣品容器底部或周圍滲出水分；對(duì)于冷凍保存的樣品，在樣品組織中

LC沖針管或放空管或定子和固定環(huán)之間不斷漏出的解決辦法2022/06/24: LC沖針管或放空管或定子和固定環(huán)之間不斷漏出的解決辦法液相色譜儀沖針管或放空管或定子和固定環(huán)之間不斷漏出時(shí)可做如下處理：LC沖針管或放空管或定子和固定環(huán)之間不斷漏出的解決辦法1如果系統(tǒng)壓力升高，例如，由于使用了更高的流速，不同的色譜柱或部分色譜柱燒結(jié)過(guò)濾片堵塞，尤其當(dāng)壓力超過(guò)27.6Mpa時(shí)。原因是系統(tǒng)壓力可能超出進(jìn)樣閥密封的承受能力。進(jìn)行調(diào)節(jié)以適應(yīng)高壓操作，可以擰緊壓力調(diào)節(jié)螺絲或擰松定位螺絲后在擰緊定子螺絲。如果調(diào)至更高壓力后，泄露仍然未消除，見以下說(shuō)明。2如果系統(tǒng)壓力保持穩(wěn)定，可能是轉(zhuǎn)子密封

如何解決液相色譜儀流動(dòng)相供給不暢的問(wèn)題2022/06/24: 如何解決液相色譜儀流動(dòng)相供給不暢的問(wèn)題造成液相色譜儀流動(dòng)相供給不暢的原因可能是：流動(dòng)相已經(jīng)接近用完了，管路中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)定。應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動(dòng)相的量，加足流動(dòng)相保證所有樣品分析完畢。上安裝沉子至瓶底，貯液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液器，使其不能上下移動(dòng)。過(guò)濾器阻塞會(huì)引起管道和泵腔真空變化，使壓力不穩(wěn)。當(dāng)過(guò)濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉時(shí)，去掉過(guò)濾器后系統(tǒng)會(huì)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，換上新的過(guò)濾器即可，有時(shí)候換上新過(guò)濾器任然不暢，那么就需要檢查流動(dòng)相的制備過(guò)程，或者換上大孔徑的過(guò)濾器。不管如何，流動(dòng)相都要重新

超高效液相色譜儀在使用中需注意的樣品的準(zhǔn)備問(wèn)題2022/06/24: 超高效液相色譜儀在使用中需注意的樣品的準(zhǔn)備問(wèn)題高效液相色譜儀與普通高效液相色譜原理相同，因此，在使用中應(yīng)注意的問(wèn)題是相同的。要想成為一個(gè)合格的色譜分析者，良好的實(shí)驗(yàn)規(guī)范與習(xí)慣是非常必要的。一些小細(xì)節(jié)的失誤或忽視一些簡(jiǎn)單的問(wèn)題往往導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不理想或損壞儀器，從而造成重大的損失。而在使用中從起初的樣品準(zhǔn)備開始也有細(xì)節(jié)部分需要注意：高效液相色譜儀在使用中需注意的樣品的準(zhǔn)備問(wèn)題在保證目標(biāo)物回收率的情況下，盡量除去樣品中其它雜質(zhì)。選用合適的濾膜（濾膜有水溶型、脂溶型、通用型、高效液相色譜用0.2µm）過(guò)

原子熒光光譜法測(cè)定中生物材料樣品的采樣2022/06/24: 原子熒光光譜法測(cè)定中生物材料樣品的采樣原子熒光光譜儀分析測(cè)定的生物的臨床分析樣品，按其制備的難易程度可分為五種類型：1全血、血清、血漿、紅血球、白血球；2尿；3毛發(fā)、指甲；4胎盤、肝、腎類軟組織；5骨、牙齒。全血、血清、血漿、尿以及人發(fā)中常量元素和微量元素的含量及分布，是反應(yīng)新陳代謝失調(diào)的可靠的信息。血液的采集部位和采集基體取決于人年齡、分析元素的性質(zhì)及含量，也取決于樣品處理方法和最后測(cè)定方法。末梢血液可以從耳垂穿刺或手指采取，但以拇指甲床部的采血比較方便。若需血量較大，則從靜脈取血。1%水溶液

高效液相色譜流動(dòng)相的選擇原則2022/06/24: 高效液相色譜流動(dòng)相的選擇原則高效液相色譜儀分析時(shí)流動(dòng)相的選擇原則：1選擇色譜醇的溶劑作為流動(dòng)相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動(dòng)相，應(yīng)避免不必要的浪費(fèi)，防止污染環(huán)境，危害身體健康。應(yīng)該根據(jù)樣哦數(shù)量，計(jì)算需要使用的溶劑體積，添加適量流動(dòng)相到試劑瓶中作為流動(dòng)相。因?yàn)橛行┯袡C(jī)溶劑長(zhǎng)期放置易變質(zhì)，比如四氫呋喃在光照下就容易變質(zhì)，甲醇或乙醇長(zhǎng)期放置會(huì)生成酯類，乙腈水溶液會(huì)分解為醋酸與氨，在分析時(shí)導(dǎo)致基線抬高，對(duì)一些分析，特別是質(zhì)譜分析造成影響。高效液相色譜流動(dòng)相的選擇原則2配置某些酸或堿性流動(dòng)相時(shí)要考慮色譜

GC使用中遇到基線扭動(dòng)不要慌！2022/06/24: GC使用中遇到基線扭動(dòng)不要慌！氣相色譜儀基線是在正常操作下僅有流動(dòng)相通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線，基線扭動(dòng)通常是指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直保持穩(wěn)定。GC使用中遇到基線扭動(dòng)不要慌！在日常的操作使用中，當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，該怎么辦？首先，建議檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)更要注意；同時(shí)，檢查儀器的接地是否正確并且良好；在排除外在可能造成的影響的因素后，如果仍未解決基線扭動(dòng)的問(wèn)題，我們可以從以下幾個(gè)方面去著手：一、將火焰熄滅之后基線如果還

原子吸收光譜法在不同領(lǐng)域的分析應(yīng)用2022/06/24: 原子吸收光譜法在不同領(lǐng)域的分析應(yīng)用近年來(lái)，隨著我國(guó)工業(yè)化快速發(fā)展，大氣、水土的污染形勢(shì)日益嚴(yán)峻，人體中金屬含量超標(biāo)已經(jīng)越來(lái)越多的在各地發(fā)生，其對(duì)人體造成的危害不容無(wú)視，如鉛毒癥、水俁病等。這些中毒癥狀往往會(huì)給人體帶來(lái)嚴(yán)重的性損傷，進(jìn)而導(dǎo)致殘疾甚至死亡。原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法，它與主要用于無(wú)機(jī)元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成，已成為對(duì)無(wú)機(jī)化合物進(jìn)行元素定量分析的主要手段。4520B型原子吸收分光光度計(jì)（南京科捷分析儀器有限公司）具有品質(zhì)的光學(xué)系統(tǒng)，采用新多核

原子熒光光譜法的優(yōu)點(diǎn)有哪些？2022/06/24: 原子熒光光譜法的優(yōu)點(diǎn)有哪些？采用原子熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí)具有如下優(yōu)點(diǎn)：1使用原子熒光光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，有較低的檢出限，靈敏度高。特別是對(duì)Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限，Cd可達(dá)0.001ng/cm3、Zn為0.04ng/cm3。現(xiàn)已有20多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例，采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。2干擾較少，譜線比較簡(jiǎn)單，采用一些裝置，可以制成非色散原子熒光光譜儀。這種儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格相對(duì)便宜。3譜線簡(jiǎn)單，分析校正曲線線性范圍寬，可達(dá)3~

原子吸收光譜儀安裝過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)2022/06/24: 原子吸收光譜儀安裝過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)原子吸收光譜儀安裝過(guò)程中需注意如下事項(xiàng)：1原子吸收光譜儀應(yīng)放在防潮、防塵、防震，無(wú)腐蝕性氣體，空氣相對(duì)濕度小于70%，通風(fēng)性良好的實(shí)驗(yàn)室里。應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)烈的電磁輻射源。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在10~35℃之間，并保證室溫不在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生大幅度變化。2安放儀器的工作臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定，離墻大約0.5m，避免日光直接照射，能長(zhǎng)期成長(zhǎng)承重不變形。為防震防腐，臺(tái)面上應(yīng)鋪設(shè)橡皮板或橡膠板。3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)具備220V電源。使用石墨爐時(shí)應(yīng)該具備380V電源。4使用石墨爐時(shí)，用自來(lái)水做石墨爐冷

高效液相色譜儀蒸發(fā)激光光散射檢測(cè)器原理簡(jiǎn)介2022/06/24: 高效液相色譜儀蒸發(fā)激光光散射檢測(cè)器原理簡(jiǎn)介蒸發(fā)激光光散射檢測(cè)器（ELSD）是近年出現(xiàn)的通用型高效液相色譜儀檢測(cè)器，它可以檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品，是廣泛的用于高效液相色譜儀、臨界流體色譜和逆流色譜的通用檢測(cè)器。ELSD曾成功地用于無(wú)生色團(tuán)物質(zhì)的檢測(cè)，如，碳水化合物、類脂物、聚合物、不進(jìn)行衍生化的脂肪酸和氨基酸、表面活化劑、藥物及結(jié)構(gòu)不明又無(wú)標(biāo)準(zhǔn)樣品的未知物。ELSD作為通用型檢測(cè)器客服了HPLC常碰到的一些麻煩，它不像紫外光和熒光檢測(cè)器要依賴于被測(cè)化合物的光學(xué)性質(zhì)，所以任何化合物只要其揮發(fā)

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