【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】1月13日，由中國(guó)材料和試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FCO4)歸口承擔(dān)的《耐火材料中氟和氯含量的測(cè)定-離子色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布。實(shí)施日期2023年4月13日。
 

　　本文件參照 GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣；GB/T 6682—2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則；GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本文件規(guī)定了離子色譜儀測(cè)定耐火材料中氟和氯含量方法的術(shù)語和定義、原理、儀器和設(shè)備、試劑和材料、樣品、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于耐火材料中氟含量、氯含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：氟為 0.001%～4.0%，氯為 0.001%～2.0%。
 

　　方法原理：
 

　　試樣在硫酸溶液中加熱分解，氟、氯隨水蒸氣逸出被吸收液吸收，用離子色譜法測(cè)定，以保留時(shí)間定性，以校準(zhǔn)曲線法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　所有玻璃器皿使用前均需用2mol/l 氫氧化鈉溶液和水分別浸泡4h，然后用水沖洗3次～5次，晾干備用。所需單標(biāo)線容量瓶和單標(biāo)線吸量管應(yīng)符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
 

　　1.尼龍濾膜：0.22μm；2.注射器：2.5ml；3.分析天平：分度值0.0001g；4.離子色譜儀：符合 JY/T 0575；5.水蒸氣蒸餾裝置。
 

　　試劑和材料：
 

　　1.除另有規(guī)定外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，標(biāo)準(zhǔn)溶液也可選用市售有證溶液，實(shí)驗(yàn)用水符合 GB/T 6682—2008 規(guī)定的二級(jí)水。
 

　　2.硫酸(2+1)。
 

　　3.氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.2mol/l]：稱取8.0g 氫氧化鈉溶于1000ml 水中。
 

　　4.氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(含F(xiàn)1.00mg/ml)：稱取2.2101g 預(yù)先在105 ℃～110 ℃下干燥2h的氟化鈉，以水溶解，移入1000ml 的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中儲(chǔ)存。
 

　　5.氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(含Cl 1.00 mg/ml)：稱取1.6485預(yù)先在500 ℃～600 ℃下灼燒至恒重的氯化鈉，以水溶解，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中儲(chǔ)存。
 

　　6.氟-氯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(含F(xiàn)100μg/ml，Cl100μg/ml)：用單標(biāo)線吸量管準(zhǔn)確移取氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中儲(chǔ)存。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a) 試驗(yàn)樣品、實(shí)驗(yàn)室所需的全部資料；b) 試驗(yàn)項(xiàng)目的名稱；c) 試驗(yàn)日期；d) 與樣品有關(guān)的說明(制造廠家、品種、批號(hào)等)；e) 待測(cè)樣品的數(shù)量；f) 取樣數(shù)量；g) 引用標(biāo)準(zhǔn)文件號(hào)；h) 采用的分析條件；i) 試驗(yàn)結(jié)果；j) 試驗(yàn)人員；k) 測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；l) 對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多內(nèi)容詳情請(qǐng)見附件。