【儀表網(wǎng) 儀表標準】由內(nèi)蒙古大學(xué)牽頭編制的《水煤漿添加劑 水溶性硫酸鹽含量的測定 離子色譜法》團體標準經(jīng)調(diào)研、起草和修改完善后，現(xiàn)已形成征求意見稿。按照《團體標準管理規(guī)定》和《內(nèi)蒙古石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會團體標準管理辦法(試行)》的相關(guān)要求，現(xiàn)向社會公開征求意見。
 

　　本標準按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第 1 部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第 2 部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 18855 燃料水煤漿等規(guī)程編制。
 

　　本標準規(guī)定了使用離子色譜法測定水煤漿添加劑中水溶性硫酸鹽含量的測定方法。本標準適用于含有硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨等含有硫酸鹽的水煤漿添加劑的測定。本標準硫酸根離子的最低檢出濃度為0.1mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　離子色譜法(IC)是利用離子交換的方法對試樣中的陰、陽離子進行交換分離，通過電導(dǎo)檢測器測定離子含量。根據(jù)標準溶液中待測離子保留時間定性，外標法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.離子色譜儀：帶電導(dǎo)檢測器和抑制器，陰離子交換柱，25μL 定量環(huán)。2.分析天平：感量 0.1mg。3.(水系濾膜)：0.22µm。4.注射器：5.0mL。
 

　　樣品配制：
 

　　稱取0.1g 樣品(m0)，精確至0.0001g，于干凈的小燒杯中，加少量水溶解，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶1中(V0)，定容至刻度、搖勻。用吸量管吸取1.00mL 樣品溶液于100mL容量瓶2中，稀釋定容至刻度，搖勻。
 

　　標準曲線繪制：
 

　　采用標準儲備液配制系列工作液：從標準儲備液中分別移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL 、1mL 、2mL于六個100mL 的容量瓶中，并全部用超純水定容至100mL，搖勻。
 

　　將配制的系列工作液，分別注入離子色譜儀中，得到各標準工作液色譜圖，測定相應(yīng)的峰面積(或峰高)，以標準工作液的濃度為橫坐標，以峰面積(或峰高)為縱坐標，繪制標準曲線，曲線相關(guān)系數(shù)r≥0.999，進行分析試液的測定。
 

　　樣品測定：
 

　　將空白樣和試樣溶液經(jīng)0.22μm 微孔濾膜過濾，注入離子色譜儀中，扣除空白樣品溶液峰面積，從標準曲線查得待測樣品中硫酸根離子濃度。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10.0%。
 

　　測試報告：
 

　　1) 標題；2) 檢測機構(gòu)的名稱、地址和檢測報告唯一性標識；3) 委托方的名稱、地址；4) 檢測樣品的描述、材質(zhì)、狀態(tài)和唯一性標識；5) 儀器和設(shè)備；6) 測試結(jié)果；7) 檢測檢報告批準人、審核人、檢驗人的簽字或等效的標識；8) 對分析結(jié)果可能有影響而本標準未規(guī)定的操作或任選的操作。
 

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