【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《環(huán)境空氣 顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定 離子色譜法 (HJ 1271—2022)》生態(tài)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期為2023年6月15日。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。本標(biāo)準(zhǔn)參考HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則；HJ 93 環(huán)境空氣顆粒物(PM10和 PM2.5)采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法；HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法；HJ 618 環(huán)境空氣 PM10和 PM2.5的測(cè)定 重量法；HJ 656 環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)手工監(jiān)測(cè)方法(重量法)技術(shù)規(guī)范等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測(cè)定。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)甲酸、乙酸和乙二酸的最低檢出量為 0.8 µg～1.9 µg。環(huán)境空氣采樣量為 144 m3(實(shí)際狀態(tài))，提取液體積為 100 ml，進(jìn)樣體積為 200 μl 時(shí)，本方法的檢出限為 0.006 µg/m3～0.02 µg/m3，測(cè)定下限為0.024 µg/m3～0.08 µg/m3。無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣采樣量為 6 m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))，提取液體積為 100 ml，進(jìn)樣體積為 200 μl 時(shí)，本方法的檢出限為 0.2 µg/m3～0.4 µg/m3，測(cè)定下限為 0.8 µg/m3～1.6 µg/m3。詳見(jiàn)附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　環(huán)境空氣顆粒物樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸經(jīng)水超聲提取、離子色譜柱分離后，用抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　氟離子和乙酸、硫酸根和乙二酸等保留時(shí)間相近，不易有效分離，可更換陰離子分析柱類(lèi)型，也可采用梯度淋洗、降低淋洗液濃度、減小進(jìn)樣量、降低流速等方式改善色譜峰的分離情況。
 

　　采用碳酸鹽體系測(cè)定，當(dāng)水負(fù)峰產(chǎn)生干擾時(shí)，可在樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入等體積相同濃度的淋洗液去除。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.環(huán)境空氣顆粒物采樣器：性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的規(guī)定。
 

　　2.離子色譜儀：具有電導(dǎo)檢測(cè)器、陰離子抑制器。若使用氫氧根淋洗液，需配有淋洗液在線發(fā)生裝置或二元以上梯度泵。
 

　　3.色譜柱：陰離子分析柱和保護(hù)柱，能實(shí)現(xiàn)對(duì)甲酸、乙酸和乙二酸的分離。
 

　　4.濾膜盒：聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材質(zhì)。
 

　　5.樣品管：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材質(zhì)，容積≥100 ml，具螺旋蓋。
 

　　6.超聲波清洗器：功率 400 W 以上，頻率 40 kHz～60 kHz。
 

　　7.注射器：1 ml～10 ml。
 

　　8.水系微孔濾膜針筒過(guò)濾器：孔徑 0.45 μm。
 

　　9.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　試樣的制備：
 

　　取整張或部分濾膜樣品(8.1)，放入樣品管(7.5)中，加入 100 ml 水浸沒(méi)，加蓋浸泡 30 min，置于超聲波清洗器(7.6)中，在功率大于 400 W、水浴溫度低于 20 ℃的條件下，超聲提取 20 min。提取液經(jīng)注射器(7.7)吸取，水系微孔濾膜針筒過(guò)濾器(7.8)過(guò)濾后，待測(cè)。試樣密封保存，于常溫下可保存 24 h，于 4 ℃以下冷藏可保存 3 d。
 

　　試樣測(cè)定：
 

　　按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(9.2)相同的條件和步驟測(cè)定試樣(8.3)。如果試樣濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)濃度，應(yīng)稀釋后重新測(cè)定，并記錄稀釋倍數(shù) D。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　測(cè)定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字，小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)與方法檢出限一致。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。