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反相液相色譜法測定尿液4種腎病標志物2010/08/30
分離效率和靈敏度較差,保守的分析方法的干擾因素較多。而采用的此法可在5min內(nèi)同時測定糖尿病腎病尿樣中的CnCrU和Ua這4種非蛋白氮代謝產(chǎn)物.此方法具有快速、需樣量小、靈敏度高和重現(xiàn)性好的特點,*可運用于臨床上患者尿液的日常分析和早期腎病的監(jiān)測。流動相含30%(體積比)甲醇和10mmol/LpH6.86磷酸緩沖溶液,摘要】目的建立糖尿病患者尿液中與腎病相關(guān)的非蛋白氮代謝產(chǎn)物(肌酸、肌酐、尿素和尿酸)反相液相色譜分離分析方法.方法:采用AgilentC18200mm4.6mm內(nèi)徑5μm色譜柱。流
毛細管氣相色譜法測定*中的丙酮殘留量2010/08/30
必需選擇合適的溶劑*溶解待測樣品。*在水中幾乎不溶,為保證樣品中殘留丙酮*釋放。甲醇、無水乙醇、*中易溶。本實驗曾嘗試用頂空法,80℃恒溫45min以水為溶劑來測定樣品中的表1樣品測定結(jié)果(n=6批號測定結(jié)果丙酮殘留量,結(jié)果測得值明顯偏低,說明樣品在熱水中的溶解度也是極小的無法用水做溶劑來測定。藥典規(guī)定的溶劑為苯,苯為致癌的有機溶劑,應盡量防止使用;用甲醇或無水乙醇作為溶劑,出峰時間比待測丙酮早且與丙酮峰距離太近,會干擾丙酮的檢出,不予考慮;使用*會影響毛細管柱的使用壽命,也不采用。根據(jù)ICH關(guān)
*氣相色譜與氣質(zhì)聯(lián)用分析2010/08/30
含量測定用新開封的對照品,桂皮醛對照品較不穩(wěn)定。對照品溶液應新鮮配制。目的建立*中桂皮醛的含量測定方法和鑒定揮發(fā)性化學成分。方法:氣相色譜法,*是樟科植物肉桂(CinnamomumcassiaPresl干燥枝、葉經(jīng)水蒸氣蒸餾得到揮發(fā)油。3mm4m不銹鋼柱,10%PEG-20M為固定液,ChromosorbWAW6080目擔體,F(xiàn)ID檢測器,柱溫190℃;氣質(zhì)聯(lián)用,以HP-5毛細管柱,柱溫起始120℃保持5min后5℃.min-1升溫至150℃保持7min檢測質(zhì)荷比范圍10425結(jié)果:桂皮醛在21
頂空氣相色譜法測定鹽酸頭孢唑蘭中有機溶劑殘留量2010/08/30
可用于鹽酸頭孢唑蘭中二氯甲烷、12-二氯乙烷有機溶劑殘留的檢測,3.2本文所建立的方法準確可靠。對本品的質(zhì)量控制和使用平安有非常重要的意義。摘要】目的建立鹽酸頭孢唑蘭原料藥中二氯甲烷、12-二氯乙烷有機溶劑殘留量測定方法。方法采用頂空氣相色譜法測定。結(jié)果待測物均能得到很好的分離,鹽酸頭孢唑蘭(CefozopranHydrochlorid第四代頭孢類抗菌素。峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系,精密度良好。結(jié)論該法可用于鹽酸頭孢唑蘭原料藥中二氯甲烷、12-二氯乙烷殘留量的檢測。對革蘭陽性菌、革蘭陰性菌、厭
選購水分測定儀的注意事項2010/08/30
選擇購買時注意以下幾點:達到終點后也需要手動關(guān)閉,1選擇時考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測。因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量防止空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。2選擇水分測定儀時應考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在非常容易吸收水分。卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,3應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵局部。應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的資料制成的計量泵,防止發(fā)生泄漏,導致儀
為什么高氯酸滴定液可以用卡爾費休氏法測水分2010/08/30
冷、稀的溶液當中基本沒有氧化性。腐蝕性也就是酸的腐蝕性,3.高氯酸的強氧化性(遇有機物會爆的原因)只有在熱、濃的情況下才會體現(xiàn)出來。堿性KF體系中,鹽談不上腐蝕性,也不會腐蝕電極酸或堿都能催化它與醇的酯化反應,1.醋酸是有機羧酸。高氯酸是無機強酸,堿性條件下以鹽的形態(tài)存在根據(jù)酯化反應的原理(親核取代反應)應該是很難與醇發(fā)生酯化反應的2.KF水分測定儀是堿性有機相體系中進行的只要控制好樣品的加入量(也必須控制)對體系的影響不會大。
塑料粒子表面水分測定方法的探討2010/08/30
塑料粒子是用來生產(chǎn)和注塑塑料制品的原料。直接影響塑料粒子的注塑后塑料制品的質(zhì)量。特別是塑料粒子的外表水分是影響其產(chǎn)品的重要因素。由于注塑過程是一個高溫成型的過程,如果粒子外表含有一定水分,高溫成型過程中,外表的水分就會氣化發(fā)生氣泡。而存在于塑料制品內(nèi)部,也有可能造成塑料制品厚薄不均勻,從而影響塑料制品的外觀及強度。所以實際測定粒子外表的水分含量成為塑料粒子及塑料制品一道關(guān)鍵順序。
純水,超純水與雙蒸水,六蒸水有什么區(qū)別2010/08/30
這幾種概念籠統(tǒng)的都統(tǒng)稱為水,但是基于水中所含雜質(zhì)的多少來區(qū)分(也可以說是水的純度高低)不同水質(zhì)的水。超純水:Ultrapur水超純水機)既將水中的導電介質(zhì)幾乎*去除,又將水中不離解的膠體物質(zhì)、氣體及有機物均去除至很低程度的水。電阻率大于18MΩ*cm或接近18.3MΩ*cm極限值。一句話,水中只含H2ORO水:也稱純水。即通過反滲透膜過濾后的水,反滲透膜的孔徑一般為10A100A之間,所以它能夠去除95%以上的離子態(tài)雜質(zhì)。蒸餾水:利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差異,使H2O汽化并隨之使蒸氣局部冷
純水和超純水各是純凈物還是混合物?2010/08/30
就是水(自來水)經(jīng)過十幾道(或者二十幾道)過濾層對水處理、提純和凈化后而得到水。處置過程中,除去水中的細菌、病毒、雜質(zhì)的同時,也把其中對人體有益的微量元素和無機礦物質(zhì)幾乎全部濾掉。這樣,所得到純真水中的總?cè)芙夂康扔诹?。純真物。太空水、宇宙水、超純水等其實都有一個共同的特點,即“純”或“凈”這種水在超純水系統(tǒng)處置過程中,除掉了原水中絕大部分對人體有害的物質(zhì)如細菌和其他污染物。但同時也除掉了水中對人體有益的礦物鹽和微量元素。所以也是純真物
實驗室超純水機用于處理水中的雜質(zhì),那么水中有哪些雜質(zhì)呢?2010/08/30
水在純真狀態(tài)下溶解性很強,故有“溶劑”之稱號,水在一定范圍內(nèi)能溶解它遇到任何東西。純真水在高能量的狀態(tài)下能與自然界中的物質(zhì)達到均衡狀態(tài),也能溶解一定量接近飽和的物質(zhì),而達固體能被溶解的狀態(tài)。原水中的污染物包括大氣、礦物質(zhì)和地表上的有機物天然的與人造的以及水在輸送過程中和貯存時所接觸的一些礦物質(zhì)。水是從地表上的海洋、河流、湖泊等蒸發(fā)或從植物上散發(fā)出來的蒸發(fā)或散發(fā)出來的水遇到大氣層之冷空氣,形成雨、雪、冰雹等形式的凝結(jié)物,組成zui純凈的天然水,這些天然水會溶解大氣中的氧氣、二氧化碳、二氧化硫、一氧
如何使用馬弗爐?2010/08/30
問:朋友想做一下自己的石墨產(chǎn)品指標測量,主要需要測量固定碳,灰份含量以及揮發(fā)份三項指標.現(xiàn)在剛剛購買了陶瓷纖維馬弗爐,可是對具體的操作流程以及數(shù)據(jù)的由來不是很明白,亟待解決.所以有哪位朋友懂得這方面技術(shù)的希望可以指導一下,越詳細越好.不勝感謝!答:灰分:稱取1.0000g試樣于方形坩堝中,放入馬弗爐中,在800℃下烘1小時(要無溫度時放入,等升到800℃時再計時),取出放在干燥器中冷卻,稱重,計算:灰分%=(烘烤后的重量-坩堝重量)÷1.0000g×揮發(fā)份:稱取1.0000g試樣于帶蓋坩堝中,在
實驗電爐(馬弗爐)的溫度怎么標定?2010/08/30
問:我的實驗中有一個850℃的煅燒過程需要在實驗電爐(馬弗爐)中進行,馬弗爐已經(jīng)很多年了,我估計測溫裝置已經(jīng)不太準確了,可是我怎么才能確定溫度的測量值就是準確值呢?那為高人肯指點一下,謝謝!答:在煅燒前,先將溫度調(diào)至你所需的850度,待陶瓷纖維馬弗爐加熱燈熄滅時將電子溫度棒放入,若溫度測量至穩(wěn)定3分鐘內(nèi)無明顯變化,看溫度是否為850度,若不是,可在次升溫(加大溫度值)同樣穩(wěn)定后看讀數(shù),此時升溫一定要慢,不要過了,否則升溫容易降溫難,直到溫度在850度左右5度變化,此時調(diào)節(jié)旋鈕就不要在動了.第2天
固相萃取 多環(huán)芳烴 痕量污染物2010/08/30
固相萃取法是色譜法的一個重要的應用。在此方法中,使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱,樣品中與吸附劑有強作用的組分被*吸附;然后,用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來,定容成小體積被測樣品溶液。使用固相萃取法,可以使樣品中的組分得到濃縮,同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分,從而提高了分析的靈敏度。固相萃取裝置不僅可用于色譜分析中的樣品預處理,而且可用于紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預處理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,對非極性的組分有吸附作用,因此可以從
液相微萃取與固相微萃取的區(qū)別2010/08/30
保管其中被測物質(zhì),固相萃取裝置(SPE利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑。再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。隨著環(huán)境分析技術(shù)的發(fā)展而發(fā)展起來的一種快速、、靈敏度高、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)。從廣義上講,該技術(shù)主要包括以下兩個方面:1基于懸掛液滴的SDMESuspended/SinglDro
用原子吸收法間接分析水中的氯化物2010/08/30
但在國內(nèi)卻很少見。參考國外文獻的基礎(chǔ)上,用原子吸收法間接分析水中的氯化物在國外經(jīng)常有所報道。實際工作中建立了這種方法,方便可靠。1原理本方法通過往樣品中加入過量已知量的*溶液,銀離子與氯離子沉淀后,測出剩余銀離子的量,可以差量算出樣品中的氯離子的量。2干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常數(shù)量下不發(fā)生干擾,但溴化物、碘化物和氰化物能干擾分析。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽的干擾可用過氧化氫予以消除,少量的有機物的干擾可用高猛酸鉀處理消解。3主要試劑1.1銀的規(guī)范貯藏液CAg+=1.000gl準確稱
原子吸收光譜法測定絞股蘭茶水和茶葉中微量元素2010/08/30
張永善秦斌張秀娟TheDeterminationsofMicroelementsingynostemmaPentaphyllum(Thunb)MakinoTeaTeawaterswithAAtomicAbsorptionSpectroscopicMethodZhangYong-shanQinBinZhangXiu-juanAbstract:ThecontentsofK,Mg,Ca,Mn,Na,Zn,F(xiàn)e,andSringynostemmapentaphyllum(Thunb)makinoteat
TOC總有機碳的解釋2010/08/30
總有機碳是指水體中溶解性和懸浮性有機物含碳的總量。水中有機物的種類很多,目前還不能全部進行分離鑒定。常以“TOC”表示。TOC測定儀是一個快速檢定的綜合指標,它以碳的數(shù)量表示水中含有機物的總量。但由于它不能反映水中有機物的種類和組成,因而不能反映總量相同的總有機碳所造成的不同污染后果。通常作為評價水體有機物污染程度的重要依據(jù)。某種工業(yè)廢水的組分相對穩(wěn)定時,可根據(jù)廢水的總有機碳同生化需氧量和化學需氧量之間的對比關(guān)系來規(guī)定TOC的排放標準,這樣能夠大大提高監(jiān)測工作的效率。測定時,先用催化燃燒或濕法氧
為什么要測定總有機碳?2010/08/30
TOC測定儀可較全面反映飲用水中有機微污染程度研究結(jié)果表明,城市管網(wǎng)末梢水TOC分布范圍1.0~4.0mg/L;在飲用水中TOC主要存在形式是以小分子量(
分析天平的使用方法2010/08/30
防止腐蝕天平。5.揮發(fā)性、腐蝕性、強酸強堿類物質(zhì)應盛于帶蓋稱量瓶內(nèi)稱量。充沛了解儀器性能及熟練掌握其使用方法,分析天平是定量分析工作中*的重要儀器。獲得可靠分析結(jié)果的保證。分析天平的種類很多,有普通、半自動/全自動加碼電光投影陰尼分析天平及電子分析天平等。下面就電子分析天平的使用方法及注意事項做一介紹。電子天平1.檢查并調(diào)整天平至水平位置。2.事先檢查電源電壓是否匹配(必要時配置穩(wěn)壓器)按儀器要求通電預熱至所需時間。天平則自動進行靈敏度及零點調(diào)節(jié)。待穩(wěn)定標志顯示后,3.預熱足夠時間后打開天平開關(guān)
真空干燥箱先抽真空再升溫加熱的理由?2010/08/30
4正確的使用方法應該先抽真空再升溫加熱。待達到額定溫度后如發(fā)現(xiàn)真空度有所下降時再適當加抽一下。這樣做對于延長設(shè)備的使用壽命是有利的真空干燥箱先抽真空再升溫加熱的理由?氣體遇熱就會膨脹。由于真空箱的密封性非常好,1工件放入真空箱里抽真空是為了抽去工件材質(zhì)中可以抽去的氣體成分。如果先加熱工件。膨脹氣體所產(chǎn)生的巨大壓力有可能使觀察窗鋼化玻璃爆裂。這是一個潛在危險。按先抽真空再升溫加熱的順序操作,就可以防止這種危險。加熱的空氣被真空泵抽出去的時候,2如果按先升溫加熱再抽真空的順序操作。熱量肯定會被帶到真
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